电纺法制备磷酸钙超细纤维及其与明胶的复合膜的研究

电纺法制备磷酸钙超细纤维及其与明胶的复合膜的研究

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时间:2019-02-06

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1、中文摘要电纺是一种制备超细纤维的重要方法,电纺纤维由于其直径小、比表面积高等优点在过滤装置、创伤敷料、控制释放领域和组织工程支架等方面备受关注。近几年,随着电纺技术的日趋成熟,电纺已不仅仅局限于制备传统的聚合物超细纤维,而可以与其他技术结合,应用于功能超细纤维材料的制备。本文将电纺和凝胶一溶胶法相结合,以硝酸钙和亚磷酸三乙酯为钙磷前驱体溶胶(SOL),利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为电纺的赋形剂,得到电纺超细纤维后再经煅烧得到了磷灰石超细纤维。在详细研究了PVP的电纺性能的基础上,系统地研究了在磷灰石初生电纺纤维的制各过程中PVP的浓度、SOL

2、与乙醇的体积比以及热处理温度对其形貌的影响,并用偏光显微镜和扫描电镜(sEM)进行了表征。用差示扫描量热和热重分析、傅立叶转换红外光谱(FT.IR)和x射线衍射(Ⅺm)对煅烧后纤维膜的性质加以分析,证实6000C下煅烧所得纤维是磷灰石纤维。虽然磷灰石材料被广泛应用于骨修复材料,但是它具有质脆、韧性差等缺点,为了改善其力学性能,本文将其与明胶同时电纺得到复合电纺纤维膜,并将其在600C下真空干燥处理12h后,得到了明胶/低晶态磷酸钙复合膜。经研究,明胶的电纺性能与溶剂的选择密切相关,并且受到溶液性质和过程参数的影响。用SEM对电纺膜形貌进行了分

3、析,并用XRD、FT-IR和x射线光电子能谱对复合膜的组成进行了表征。由于明胶极易溶解于水,因此对明胶纤维膜和复合膜均用戊二醛蒸汽进行了交联,并分别研究了其吸水率和力学性能。结果表明交联在一定程度上提高了纤维膜的力学性能,明胶纤维膜的弹性模量和拉伸强度分别由41.53+6.15Ⅷa和1.124-+0.157MPa提高到100.7+1.04MPa和1.398+0.286MPa,复合膜的弹性模量和拉伸强度由71.94+10.88MPa和1.300-土0.239MPa,分别增加到了219.43+13.25MPa和5.181土-0.820MPa。由于

4、复合膜中不仅含有韧性强度较好的天然生物材料明胶,而且一定量的低晶态磷酸钙无机成分的引入使其在骨修复材料方面具有潜在的应用价值。关键词:溶胶一凝胶电纺超细纤维磷灰石明胶复合膜ABSTRACTElectrospinningisanimportantmethodtoprepareultrafmefiberswhichwere讲delyconcernedinthefilterdevices,wounddressing,controlreleaseandtissueengineeringscoffoldsbecauseofitssmalldiamete

5、rand11i曲specificsurfacearea.Recentyears,electrospinningisnotonlylimitedtoproducepolymericultrafmefibers,butalsocombinedwithothertechniquestoprepareultrafineinorganicfibermaterials.Inthiswork,ultrafineapatitefiberswerepreparedbyelectrospinningasol—gelprecursorsolution(SOL)of

6、triethylphosphateandcalciumnitratewithadditionofpoly(vinylpyrrolidone)(PVP)andfollowedbycalcination.FirstlyelectrospinningofPVPWasstudied.andthentheinfluenceofPVPconcentration,SOL/ethanolvolumeratioanddrytemperatureonthemorphologyofPVP/SOLfiberswereobservedbyscanningelectro

7、nmicroscope(SEM)andopticalpolarizingmicroscope.Calcinedfiberswerecharacterizedbythermogravimetrie—differentialthermalanalyses,FouriertransforminfraredspectroscopyfiT-m)andX—raydiffractionCARD).Resultsshowedthatfiberscalcinedat600。Cwereapatitefibers.Althoughapatiteiswidelyus

8、edinboneregeneration,ithasshownbriRlenessandpoortoughnessproperties.Toimproveitsme

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