环境因素对纳米铝粉活性影响规律的研究

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时间:2019-02-06

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1、华中科技大学硕士学位论文摘要本文以激光-感应复合加热法制备的纳米铝粉为基础,研究了环境因素对纳米铝粉活性的影响。从湿度控制装置的研制到纳米铝粉活性测量方法和装置的完成,系统地介绍了湿度对于纳米铝粉活性影响试验的全过程。使用同样的方法,研究了温度和时间对于纳米铝粉活性的影响。湿度的控制采用了双温法和饱和盐法来控制,活性测量采用了气体容量法和氧化还原滴定法。试验结果表明环境的湿度对于纳米铝粉的活性有着很大的影响。纳米铝粉的放热热焓随着存储环境湿度的增加在相应地减少,活性测量的结果与热焓的变化有着一致性。说明利用气体容量法测量的活性铝含量和热分析

2、中热焓的变化可以作为表征纳米铝粉活性的一个指标。湿度和时间对于纳米铝粉活性的影响,在开始阶段的氧化都是很明显的,后期氧化速度变慢。温度对纳米铝粉活性的影响,在不高于300℃条件下保温24h后,发现纳米铝粉的活性反而有所增加,而在400℃条件下保温24h后,纳米铝粉的活性开始显著下降。热分析试验表明,纳米铝粉的热行为与普通铝粉有着明显的不同,在较低温度就开始了放热行为。在升温过程中,纳米铝粉至少存在二次氧化行为。从高分辩透射电境照片清楚地看到原始纳米铝粉被一层3nm厚的非晶态氧化铝壳层包覆着,随着不同湿度条件下放置后,壳层厚度逐渐增加到了5n

3、m,之后就不再继续增加。并且,在照片中,于纳米铝粉颗粒芯部发现了非晶态的结构,同时观察到纳米铝粉芯部晶界处的氧化行为。从这些变化中,可以看出纳米铝粉的氧化在逐步增加,验证了DSC-TG中热焓的减少,和活性测量中活性铝含量的减少。最后,本文对纳米铝粉的氧化机理进行了探讨。关键词:纳米铝粉推进剂活性环境湿度I华中科技大学硕士学位论文AbstractAluminum(Al)nanoparticlesweresynthesizedbyhybridlaser-inductionheating(HILH).Basedonthisrawmaterial,

4、severalenvironmentalfactorsonactivityofAlnanoparticleswerestudied.BoththehumiditycontrollingequipmentandtheapparatusfordeterminingactiveAlwereprepared.EffectsofhumidityonactivityofAlnanoparticleswerecarefullydiscussedaswellasthatofenvironmentaltemperatureandtime.Environmen

5、thumidityintheexperimentwasachievedbytheuseoftwo-temperatureandsaturatedsaltmethods.ActiveAlwasdeterminedintermsofthegasometricandoxidation-reductiontitrationmethods.TheresultsindicatedthatactivityofAlnanoparticleswasdeeplyinfluencedbytheenvironmenthumidity.Thehigherrelati

6、vehumiditywouldacceleratetheagingoftheAlnanoparticles.AndenthalpychangewasconsistentwiththevalueofactiveAl.ItturnedoutthattheenthalpychangeandthevalueofactiveAlcanbeusedasactivecriterionofAlnanoparticles.DSC-TGresultsshowedthatAlnanoparticlesexhibitedunusualthermalbehavior

7、,andtheoxidationofAlnanoparticlesoccursatleastintwosteps.HRTEMimagerevealedthattherewasacompactamorphousoxidelayerwith3nmthicknesscoatedontheoriginalAlnanoparticles.Afterstoredfor8weeks,theoxidelayergrewupto5nm-thickandthenvirtuallystopped.Itwerealsofoundedthattheoxidation

8、diffusedintotheinteriorofAlnanoparticlesandtheoxidationphenomenaalongtheboundaryofgrain.T

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