溶胶—凝胶纳米tiolt2gt多孔薄膜的结构有序化研究

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1、中文摘要纳米Ti02具有优异的光学、电学及化学性能，是一种重要的直接带隙、宽禁带氧化物半导体材料。近年来，Ti02纳米晶多孔薄膜作为一类重要的纳米结构材料，其光电化学性质及功能特性的研究受到人们广泛关注。这些薄膜具有高度多孔性、大比表面，易于用有机功能分子或半导体超微粒进行表面修饰，在太阳能转换、光电子器件及光催化等方面具有潜在的应用前景。目前，人们能够通过多种手段制备Ti02多孔薄膜。溶胶一凝胶法同其它方法相比具有工艺简便，设备要求低，适于大面积制备，化学剂量易控等优点。在溶胶中加入有机表面活性剂(如CTAB、PEG等)，利用分相机制，是获

2、得Ti02有序多孔结构的一种新型方法。另外，采用硬模板制备具有反转结构的Ti02多孔薄膜和Ti02纳米管也是其结构有序化的有效手段。本文采用Ti(OBu)4作钛源，引入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，通过调节CTAB浓度等促进分相，合成了孔径大小在30nm～400nm范围内可调的Ti02多孔薄膜，烷烃的引入可以有效地增大薄膜的比表面积，最大值可达91．05m2儋。以Ti(oBu)4为原料、采用新型溶剂体系(正庚醇／乙醇混和溶剂)，加入聚乙二醇(PEG)实现分相，制备出有序度高的网状多孔结构纳米晶Ti02薄膜。以PEG(200

3、0)和PEG(4000)作混合模板剂获得了孔密度高、有序度好的Ti02多孔薄膜，其比表面积达到88．37m2儋。以Si02微球胶晶阵列为模板，制备具有反转结构的Ti02多孑L薄膜。实验中采用超声辅助的碱液腐蚀方法有效去除了Si02微球模板，得到了>20层厚、热稳定性好的三维有序Ti02多孔薄膜。以zno棒晶阵列为模板，经过钛溶胶浸渍、晶化热处理及随后的酸腐蚀模板去除，探索了有序Ti02纳米管的制备。确定了适于浸渍的钛前驱体溶胶浓度为0．4mol／L～O．6m01／L，适于腐蚀的盐酸溶液浓度为0．3mol／L。考察了在O．2mol／L的柠檬酸溶

4、液中腐蚀去除Zn0棒晶模板的过程。关键词：纳米晶Ti02；多孔薄膜；模板组装；溶胶一凝胶ABSTRACTNanocrystallineTi02isanimportantoxidesemiconductormaterialwithdirectandwidebandgap，excellentoptical，electricalandchemicalproperties．Recently，researchworkonthephotoelectrochemicalpropertiesandfunctionalcharacteristicsofnano

5、crystallineTi02porousfilmshaveanractedmuchattentionbecausethesenlmshaveareIativelvhighporositvandspecincsurfacearea，andareeasymodinedwithorganicfunctionalmoleculesandsemiconductorultra6neparticles，whicharedesiredformanyapplications，SuchassolarenergyconVerters，optoelectronic

6、deVicesandphOtOcatalysts．Uptonow，Ti02porousnlmshaVebeenpreparedbyVariousmethods．Comparedwithothermethods，thes01．gelmethodhasmanyprominentadvantages，suchasslmpIeandconVenlentprocess，Jowerrequlrementtorprocessmgequlpments，stoichiometricratiobeingeasilVcontrolledandlargeareaco

7、ating．AdditionaIly，addingorganicsurfactants(eg．C1AB，PEG)intothesolsarenoVelwaystoobtainorderedporousTi026lms，whichisbasedonthemechanismofphaseseparation．Usinghardtemplatesarealsoe衢cientmeanstoprepareinvertedTi02porousnlmsandTi02nanotubes．Inthisdissertation，researchworkswere

8、focusedontheseaspects．T“oBu)4wasadoptedastitaniumresource，andcetyltrimethylammoniu