涂层导体用立方织构ni基带及其上ylt2gtolt3gt隔离层生长的研究

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1、摘要Y(钇)系超导材料的不可逆场高于Bi(铋)系超导材料，在高温高场中仍能保持较高的电流密度，所以在超导电机、变压器、限流器、马达、磁体、超导储能、核磁共振等强电领域具有更好的应用前景。近年来一系列的突破使得Y系超导带材的研究成为目前国际超导领域的热点。Y系材料存在较严重的弱连接问题，必须减少或消除在传输电流路径上的大角度晶界，形成较强的织构。目前主要有两种方案使Y系超导带材形成较强的织构：一是YIijima等人首先采用离子束辅助沉积技术，先在多晶的Hastelloy基带上制备双轴织构陶瓷氧化物作为隔离层，随后在其上外延生长YBCO超导涂层：另一种是美国橡树岭国

2、家实验室报道的轧制辅助双轴织构沉积(RABiTS)技术，先用热机械加工的方法制备出强的立方织构，随后在其上外延生长多层隔离层和YBCO涂层。具有立方织构的长的柔性基带是整个RABiTS工艺的基础，一方面基带必须诱导YBCO形成双轴织构，减小弱连接的影响；另一方面基带必须为后续隔离层以及YBCO涂层的生长提供良好的表面。因此，制备出表面粗糙度低、具有小晶界角及强立方织构的柔性金属基带对于推进涂层导体的发展具有很重要的实际意义。Ni的晶格常数和热膨胀系数与YBCO匹配较好，同时Ni具有良好的机械加工性能和抗氧化性能。所以本论文选择高纯Ni(99．999％)作为制各强

3、立方织构柔。陛基带的原材料。首先提出在冷轧前加入适量的热轧，改善立方织构的形核和长大，制各出具有小角度晶界、强立方织构的Ni基带。首次通过对基带厚度的研究确定基带的最佳厚度。而后重点研究基带的表面处理。在基带的表面处理中，论文提出了立方织构Ni基带的合适的电化学抛光工艺，研究基带表面的电化学抛光和热处理工艺对基带表面的影响。最后在抛光后的基带上沉积Y203隔离层，一方面检验实验制备的Ni基带的织构和表面质量，另一方面研究织构金属基带上Y203隔离层的生长工艺和生长机理。实验结果表明有热轧和没有热轧两种工艺获得的基带轧制织构都聚集在B取向线附近，但热轧有利于s取向

4、(123)<634>与立方取向(001)<100>之间的过渡带的形成。这些过渡带的存在有利于立方取向的晶粒的形核，同时在面心立方金属的轧织织构中立方取向与s取向满足40。<111>关系，过渡带内的立方核由于与s取向和c取向接触而快速的长大。所以热轧基带再结晶后有很强的立方织构，且晶界都是小角度晶界。摘要基带厚度对基带再结晶组织影响很大。厚度大于60um的基带，再结晶平均晶粒尺寸随基带厚度的减小而减小；厚度小于60um的基带，再结晶平均晶粒尺寸随基带厚度减小而增大，同时晶粒的取向更接近立方取向的标准位置。基带厚度60um时，再结晶晶粒平均尺寸达到最小值一70um。

5、热处理气氛对基带的表面影响很大。在真空中再结晶时，饱和蒸气压很高，Ni的蒸发速度很快，所以基带表面形成规则的小台阶。晶界处的位错露头附近原子能量比较高，蒸发比较快，所以形成方形的小孔。4％H2+Ar气氛处理时，饱和蒸气压低，Ni蒸发速度低，所以基带表面光滑无缺陷。因为蒸发速度很低，品界处位错露头引起的快速蒸发已经很不明显，在晶界处没有小孔形成。所以再结晶气氛引起基带形貌的不同主要是基带表面原子蒸发速率的差异造成的。电化学抛光可以有效地改善基带表面粗糙度。实验选择的抛光液是磷酸体系。磷酸中加入甘油后，溶液的粘度增大，阳极形成的氧化膜强度增加，可以有效的避免阳极析出

6、气体挤裂氧化膜而引起的条纹腐蚀。但随着甘油含量的增加，溶液粘度进一步增大，阳极表面产生的气体不能排出，在基带表面形成气体夹层，使得该处不能抛光，从而产生点蚀。实验发现Ni基带和抛光液的浸润性很差，使得基带表面更容易形成气体夹层。所以实验在溶液中加入添加剂以改善基带和抛光液的浸润性。事实上，加入适量的添加剂后基带表面的点蚀也确实得到了改善。最佳抛光工艺得到了表面粗糙度小于9nm的基带。用磁控溅射在抛光一热处理基带上沉积Y203隔离层，得到了高旋转立方织构(011)<100>取向的Y203隔离层。基底加热温度对隔离层的外延生长影响很大。基底温度主要影响沉积在基底表面

7、原子的扩散能力：溅射气压主要影响沉积到基底的原子的动能，在某种程度上也影响了原子的表面扩散能力；溅射气氛中的H2一方面可以阻IE基底的氧化，另一方面可以吸附在基底表面而改表基底的表面能。基带表面对隔离层生长的影响也很大。热处理后再抛光的基带上生长的隔离层出现周期性的“脊梁”。分析表明这些周期性“脊梁”可能是由基带表面因抛光引起的微观周期性“脊梁”引起的；在先抛光后热处理的基带上生长的隔离层晶粒细小、均匀、致密，表面粗糙度2nm左右，但在基带的晶界处隔离层有胞状突起。分析表明这些胞状突起是由基带晶界处的方形d,；fLg『起的；胞上的裂纹是由冷却过程中沿胞的高度方向

8、上产生的热应力引起的。关