氧化硅基复合微粒的合成及其分散性能研究

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1、硕上学位论文摘要摘要Si02抛光液是使用最早和最广泛的抛光液，虽然具有低制备成本、易制备、高选择性等优点，但是其低抛光速率及不能对多层布线中Si02介质进行抛光的不足，限制了其应用范围。如果将Si02与Ce02复合，制备Si02／Ce02复合磨料抛光液，有望解决上述问题，从而扩展Si02作为抛光磨料的应用范围。同时，由于抛光液的稳定性能对其储存、运输以及抛光质量等有着重要影响，本文系统研究了Si02／Ce02复合微粒的合成及其水相体系分散稳定性能，探讨获得分散稳定的低浓度Si02／Ce02化学机械抛光(CMP)浆料优化配制条件，对研制开发新型CMP浆料具有重要的理论意义和

2、实用价值。以工业硅酸钠和盐酸为原料，十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为沉淀剂，采用化学沉淀法合成了介孔Si02，通过正交试验系统研究了pH值、硅酸钠浓度、盐酸浓度和反应温度对Si02形成和比表面积的影响。在CTAB用量10wt％，pH=8，硅酸钠浓度0．4mol／L，盐酸浓度lmol／L，反应温度30。C条件下可获得比表面积高达1041．38m2／g和平均孔径为5．78nm的介孔SiO，。以正硅酸乙酯为硅源，无水乙醇为溶剂，氨水为催化剂，采用溶胶．凝胶法合成Si02微粒。通过激光粒度分析研究了各原料配比对Si02粒子大小和粒径分布的影响，结果表明，随氨水和水用量减少，醇量

3、增加，Si02微粒粒径减小，粒径分布变窄；获得其优化合成工艺条件是：TEOS／NH31：4，TEOS／CH3CH20H1：20，TEOS／H201：30。以溶胶一凝胶法制得的SiO，微粒为核，硝酸铈为铈源，碳酸铵为沉淀剂，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为分散剂，进一步通过化学沉淀法合成了核壳型Si02／Ce02复合微粒。通过正交试验，系统分析复合微粒合成过程中各合成因素对包覆效果的影响，并得出优化合成工艺条件：Si02浓度0．05mol／L、硝酸铈浓度O．015mol／L、反应时间2h、陈化时间5h。在该条件下，可制得粒径约为300～350nm的核壳型Si02／Ce02复合

4、微粒；Si02／Ce02复合微粒粒径分布均匀，单分散好，形状为规则球型，Ce02包覆层厚度约为30nm，基本上为成膜包覆，伴有少量的Ce02沉积。包覆后，Si02／Ce02复合微粒的等电点在pH=5．9附近，接近于壳材料Ce02等电点对应的pH值。摘要同时，探讨了水相介质中SiO：／Ce02复合微粒的分散性能。结果表明，Si02／Ce02悬浮液的分散行为受体系pH值的影响很大，与Zeta电位有相当好的一致关系；分散机理主要是双电层静电排斥作用；当悬浮液pH值分别为3．5和10左右时，其表面Zeta电位绝对值和吸光度较高，相应分散性较好；随机械搅拌速率增大和超声时间的增加，

5、Si02／Ce02悬浮液分散稳定性增强；超声波对Si02／Ce02的分散效果明显优于机械搅拌。阴离子表面活性剂SDBS和非离子表面活性剂聚乙二醇4000(PEG4000)都能改善悬浮液的分散稳定性。在固含量为O．04wt％的核壳型Si02／Ce02CMP浆料中，加入O．059／L的阴离子表面活性剂SDBS作为分散剂，同时控制浆料的pH值在10～lO．5，能得到长时间不沉降的稳定浆料。添加SDBS能增强颗粒间的静电排斥作用、水化膜排斥作用以及空间位阻排斥作用，减弱范德华吸引作用。以正硅酸乙酯、硝酸铈及氨水为原料，采用共沉淀法合成了一系列不同Ce／Si比的混合型Si02一Ce

6、02复合微粒。结果表明，随着Ce的含量增加，Si02．Ce02复合微粒的平均晶粒尺寸减小及Ce02晶型渐趋完善。研究了Ce／Si比为1的Si02．Ce02复合微粒的分散稳定性，发现混合型Si02．Ce02复合磨料CMP浆料的pH值应控制在4或10左右。关键词Si02，Si02／Ce02复合微粒，合成与表征，分散稳定性，DLVO理论硕士学位论文ABSTRACTTheearlyandmostcommonlyusedabrasiveinchemicalmechanicalpolishing(CMP)slurryissilica(Si02)slurry．Si02abrasives

7、lurrypossessestheadvantagesoflowpreparationcost，simpletechnologyandhighpolishingselectivity，butcannotpolishtheSi02materialofmultilayerwiringandpossessesthelowestpolishingrateamongthesoleabrasiveslurries，whichrestrictsitsapplicationrange．IfwemaketheSi02andCe02compoun