次磷酸钠液相化学还原法制备纳米银粉的研究

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1、次磷酸钠液相化学还原法制备纳米银粉的研究材料学专业研究生孙红刚指导教师刘恒摘要银是一种贵金属，在感光、装饰、电子行业、催化及抗菌等领域有着广泛的应用。纳米银粉因为具有纳米材料所特有的体积效应、表面效应、量子尺寸等效应，使它具有诸多特殊用途，在超导、化学、光学、医药以及抗菌等方面显示出普通银粉所不具备的特殊功效，是一种应用前景广阔的新型材料。国内外纳米银粉的制备方法繁多，其中液相化学还原法是目前实验室和工业上广泛采用的一种方法。该方法工艺条件易控制，设备要求相对不高，可获得粒度分布较窄的纳米银粉，且产率高，便于工业化大规模生产。本研究采用液相化学还原法，以次磷酸钠为还

2、原剂，PVP为高分子保护剂，六偏磷酸钠为分散剂，通过控制反应条件，制备了类球形、分散性和稳定性良好的纳米银溶胶。通过试验研究了反应温度、还原剂与硝酸银比例、高分子保护剂用量、反应液的pH、分散剂用量等工艺因素对纳米银溶胶平均粒径的影响，确定了纳米银溶胶制备的最佳工艺条件：温度50。C，AgN03浓度为1．0mol／L，NaH2P02'H20浓度为0．】mol／L，次磷酸钠为理论用量的25倍，PVP与硝酸银的质量比为1．O—1．2，六偏磷酸钠与硝酸银的质量比为0．1～0,2，反应液pH为1～2，高速搅拌时间为lh左右。得到棕红色银溶胶，样品用TEM分析银粒子平均粒径小

3、于10nIn。针对目前液相化学还原法制备纳米银粉过程中存在的固液分离问题，本文研究了不同pH下银溶胶的Zeta电位，以及溶液pH与银粒子粒径的关系，分别采用氨水、有机碱、絮凝剂、有机碱性混合试剂为pH调节剂，研究其对银溶胶凝聚的影响，以及固液分离后的银粉纯度、粒径分布、分散性、形貌等的影响。蚪川大学舰njl毕业论文通过研究比较发现，选用5％的氨水调节银溶胶的pH值，可制备粒径可控的纳米银粉(pH为3～6，粒径30～100nm)，陔银粉经XRD、TEM、FTIR、LPSA、AAS等检测证实样品中既无氧化银相也无有机官能团存在，银粒子呈类球状，分散性好，纯度大于98％，

4、粒径分布窄，平均粒径35nm(pH为3左右)。选用有机碱性混合溶液亦可较好的分离纳米银粉，经钝化、洗涤、干燥后的银粉，用XRD、FTIR、AAS等检测，试样中无氧化银相存在，无有机官能团存在，说明银粒子杂质含量低，其纯度大于96％；用TEM进行检测，粒子呈球状，平均粒径为10～20nln，分散性好。比较了油酸和1，2，3．苯并三氮唑两种钝化剂对银粉抗氧化性的影响，发现二者都可有效防止银粉氧化，但1，2，3．苯并三氮哗易溶于水，钝化干燥后的银粉在水中分散性良好。对比了自然干燥、真空干燥和冷冻干燥三种干燥方法对银粉分散性、纯度等因素的影响，发现三种方法干燥后的银粉均未被

5、氧化，冷冻干燥后的银粉具有良好的分散性，真空干燥具有耗时短、银粉纯度高等优点。为了减少银粒子的团聚，采用快T水溶液作银粉的渗透剂和分散剂，与水和无水乙醇进行比较时发现快T对银粉的分散效果最好，纳米银悬浮液长时间(>30d)放置，银粒子无明显沉降。本文还进行了银溶胶制备的放大试验工艺条件研究，试验发现溶胶中银粒子的理论浓度小于50g／L左右时，纳米银溶胶具有良好的稳定性，得到的银粒子粒径小于10nm；一次反应量在1．5L左右时，仍可制备分散稳定的纳米银溶胶；放大试验工艺重现性和稳定性好。通过优化整个制备工艺过程，采用不同的条件和处理方法，制出了3种不同的纳米银产品：即

6、纳米银溶胶、纳米银粉1“、纳米银粉24，通过检测，获得了各种产品的技术参数。本研究还结合实际情况，设计了含银废弃物的回收工艺。用本研究制各的纳米银粉进行了抗菌应用试验，即在抗菌涂料的制各过程中加入自制的纳米银产品，通过定性抗菌试验发现含银涂料具有很好的杀菌抑菌能力，试验发现纳米银含量在0．02wt％以上时，涂料的抗菌率可达90％以上。关键词：纳米银粉；纳米银溶胶；液相化学还原法；固液分离；制备；次磷酸钠；抗菌涂料II次磷酸钠液相化学还原法制桥纳米银粉的研究StudyonthePreparationofSilverNanoparticlesbyChemicalRedu

7、ctionUsingSodiumHypophosphiteinSolutionMasterCandidateAdvisorSunHonggangLiuHengABSTRACTSilverisacheaperkindofnoblemetals．Itiswidelyusedasopticsmaterials，ornamentalmaterials，conductingelectricityandtransmittingheatmaterials，catalysts，andmedicinematerials，etcBecanseoftheiruniquepropert