聚合硫酸铁试验方法gb14591

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1、聚合硫酸铁试验方法GB14591—2006  聚合硫酸铁试验方法GB14591—2006本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。安全提示：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤.5.1　密度的测定（密度计法）5.1.1　方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出该液体的密度。5.1.2　仪器、设备5.1.2.

2、1　密度计：刻度值为0.001g/cm3。5.1.2.2　恒温水浴：可控制温度（20±1）℃。5.1.2.3　温度计：分度值为1℃。5.1.2.4　量筒：250mL～500mL。5.1.3　测定步骤将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于（20±1）℃的恒温水浴中，待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘的刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。5.2　全铁含量的测定5.2.1　重铬酸钾法（仲裁法）5.2.1.1　方法提要在酸

3、性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。反应方程式为：2Fe3+＋Sn2+=2Fe2+＋Sn4+SnCl2＋2HgCl2=SnCl4＋Hg2Cl26Fe2+＋Cr2O72－＋14H+=6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O5.2.1.2　试剂和材料5.2.1.2.1　水，GB/T6682，三级。5.2.1.2.2　氯化亚锡溶液：250g/L。称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解，冷却后稀释到100mL，保存于棕色滴瓶中，加入高纯锡粒

4、数颗。5.2.1.2.3　盐酸溶液：1＋l。5.2.1.2.4　氯化汞饱和溶液。5.2.1.2.5　硫-磷混酸：将150mL硫酸，缓慢注入到含500mL水的烧杯中，冷却后再加入150mL磷酸，然后稀释到1000mL容量瓶中。5.2.1.2.6　重铬酸钾标准滴定溶液：c（1/6K2Cr2O7）=010.1mol/L。5.2.1.2.7　二苯胺磺酸钠溶液：5g/L。5.2.1.3　分析步骤称取液体产品约1.5g或固体产品约0.9g，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水20mL，加盐酸溶液20mL，加热至沸，

5、趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化汞饱和溶液5mL，摇匀后静置1min，然后加水50mL，再加入硫-磷混酸10mL，二苯胺磺酸钠指示剂4～5滴，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色（30s不褪）即为终点。5.2.1.4　结果的计算全铁含量以质量分数ω1计，数值以％表示，按式（1）计算：…………………………………………………………………………（1）式中：V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L

6、）；M——铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Fe）=55.85]；m——试料质量的数值，单位为克（g）。5.2.2　三氯化钛法5.2.2.1　方法提要在酸性溶液中，滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”，使溶液呈蓝色。在有铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量的三氯化钛，待溶液的蓝色消失后，即以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。反应方程式为：Fe3+＋Ti3+=Fe2+＋Ti4+6Fe2+＋Cr2O72－＋14H+=6Fe3+＋2

7、Cr3+＋7H2O5.2.2.2　试剂和材料5.2.2.2.1　水，GB/T6682，三级。5.2.2.2.2　盐酸溶液：1＋1。5.2.2.2.3　硫酸溶液：1＋1。5.2.2.2.4　磷酸溶液：15＋85。5.2.2.2.5　硫酸铜溶液：5g/L。5.2.2.2.6　三氯化钛溶液：量取25mL15％的三氯化钛溶液，加入20mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色瓶中，溶液上面加一薄层液体石腊保护，可用15天左右。5.2.2.2.7　钨酸钠指示剂：25g/L。称取2.5g钨酸钠，溶解于70mL水中，加入7mL

8、磷酸，冷却后用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色瓶中。5.2.2.2.8　重铬酸钾标准滴定溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L。5.2.2.2.9　二苯胺磺酸钠溶液：5g/L。5.2.2.3　分析步骤称取约0.2g～0.3g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加盐酸溶液10mL，硫酸溶液10mL和钨酸钠指示剂1mL