水中[氯离子含量测定1]

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1、污水中氯离子含量测定实验目的：测定污水中氯离子含量实验原理：沉淀滴定:以沉淀反应为基础的滴定。银量法：以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法。银量法包括莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法。1.莫尔法：以铬酸钾K2CrO4为指示剂的银量法称为莫尔法。(1)莫尔法的原理：例如测定水中Cl-时，加入K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液滴定,根据分步沉淀原理，首先生成AgCl白色沉淀，Ag++Cl-=AgCl↓（白色）当达到计量点时，水中Cl-已被全部滴定完毕，稍过量的Ag+便与K2CrO4生成砖红色Ag2CrO4沉淀，而指示滴定终点，即2Ag++CrO42-=Ag2C

2、rO4↓（砖红色）根据AgNO3标准溶液的浓度和用量，便可求得水中Cl-离子的含量。2.滴定条件（1）指示剂K2CrO4用量：计量点时指示剂的理论用量:理论上:需[CrO42-]=6.1×10-3mol/L如果K2CrO4加入量过多，即[CrO42-]过高，则Ag2CrO4沉淀析出偏早，使水中Cl-的测定结果偏低，且K2CrO4的黄色也影响颜色观察。实际上：一般采用[CrO42-]=5.0×10-3mol/L为宜，比理论略低,造成终点AgNO3标准溶液要稍多消耗一点，使测定结果偏高（+0.006%正误差）,可用蒸馏水做空白试验(以CaCO3作衬底)扣除系统误差

3、。2）控制溶液的pH值：在中性或弱碱性溶液中，pH=6.5~10.52CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O当pH值偏低，呈酸性时，平衡向右移动，[CrO42-]减少，导致终点拖后而引起滴定误差较大（正误差）。当pH值增大，呈碱性时，Ag+将生成Ag2O沉淀.说明:如有NH4+存在，需控制pH=6.5~7.2,因碱性条件下NH4+转化为NH3,Ag+与NH3反应形成配离子:Ag++2NH3=Ag（NH3）2+,使测定结果偏高。（3）滴定时必须剧烈摇动析出的AgCl会吸附溶液中过量的构晶离子Cl-，使溶液中Cl-浓度降低，导致终点提前（负误差）。所以滴定时

4、必须剧烈摇动滴定瓶，防止Cl-被AgCl吸附。4）说明①莫尔法只适用于AgNO3标准溶液直接滴定Cl-和Br-，而不适用于滴定I-和SCN-，由于AgI和AgSCN沉淀更强烈地吸附I-和SCN-，使终点变色不明显，误差较大。②莫尔法只能用于测定水中的Cl-和Br-的含量，但不能用NaCl标准溶液直接滴定Ag+。③凡能与Ag+生成沉淀的阴离子(如PO43-、CO32-、C2O42-、S2-、SO32-);能与指示剂CrO42-生成沉淀的阳离子(如Ba2+、Pb2+)以及能发生水解的金属离子(如Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+)干扰测定。方法2佛尔哈德法：用

5、铁铵钒NH4Fe（SO4）2作指示剂的银量法.(1)原理：1)直接滴定法测定水中的Ag+：以NH4SCN为标准溶液,NH4Fe（SO4）2作指示剂,直接滴定水中的Ag+。滴定反应：SCN－＋Ag+=AgSCN↓(白色)，计量点时，水中Ag+已被全部滴定完毕，稍过量的SCN－便与指示剂Fe3+生成血红色络合物FeSCN2+指示终点。SCN－＋Fe3+=FeSCN2+(血红色)2)返滴定法测定水中的卤素离子：首先在一定体积水样中加入过量的AgNO3标准溶液,使水中卤素离子全部生成沉淀,Ag++X-=AgX↓过量然后加入铁铵钒指示剂,以NH4SCN为标准溶液返滴定剩

6、余的Ag+,SCN－＋Ag+=AgSCN↓(白色)剩余达到计量点后，稍过量的NH4SCN标准溶液将与指示剂作用，出现血红色络合物。SCN－＋Fe3+=FeSCN2+(血红色)AgNO3标准溶液的总量－返滴定所消耗NH4SCN标准溶液的量,为滴定水中X－消耗的AgNO3标准溶液量。说明：由于Ksp.AgSCN

7、准溶液形成AgCl后,加入少量有机溶剂,如硝基苯1～2ml，以覆盖AgCl。②加入过量的AgNO3标准溶液形成AgCl沉淀后,将水样煮沸,使AgCl沉淀凝聚。(2)滴定条件1)强酸性介质：[H+]=0.1mol/L～1mol/L。若[H+]较低,Fe3+将水解生成羟基络合物,甚至产生Fe(OH)3沉淀。强酸性是佛尔哈德法的最大优点,许多银量法的干扰离子不与Ag+反应,扩大了应用范围。2)Fe3+的浓度保持在0.015mol/L,浓度大会使溶液有较深的橙黄色,影响终点的观察。3)滴定时应剧烈摇动,以避免AgSCN沉淀对Ag+的吸附(避免终点过早出现)。二、 莫尔

8、法测定水中Cl－1.测定方法：一般取5