实验十二茜素磺酸锆目视比色法测氟

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1、实验十一茜素磺酸锆目视比色法测氟一﹑实验目的1.学习目视比色法的基本操作。2．了解测氟的不同方法，并用茜素磺酸锆目视比色法测水中氟化物。二﹑实验原理氟化物是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L(F-)。当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。水中氟化物的测定方法主要有：氟离子选择电极法﹑氟试剂比色法﹑茜素磺酸锆比色法等。茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/LF-，由于是目视比色，误差比较大。在酸性溶液中，茜素磺酸

2、钠与锆盐生成红色络合物，当样品中有氟离子存在时，能夺取该络合物中锆离子，生成无色的氟化锆离子（ZrF6）2-，释放出黄色的茜素磺酸钠。根据溶液由红退至黄色的色度不同，与标准色列比较。三﹑实验仪器1．50mL具塞比色管2．移液管四﹑试剂1．氟化物标准溶液：准确称取氟化纳（预先于105℃烘2hr，在干燥器中冷却）0.2210g用水溶解。转入1000mL容量瓶中，并用水稀释至标线。此溶液每毫升含100μgF-（即100ppm）。用此溶液制备每毫升含10.0μgF-（即10ppm）的标准溶液，即为标准使用液，储于聚乙烯瓶中保存。2．茜素磺酸锆酸

3、性溶液：⑴茜素磺酸锆溶液：称取0.3g氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）于100mL烧杯中，用50mL水溶解后，转入1000mL容量瓶中。另称取0.07g茜素磺酸钠（又名茜素红S，C14H7O7SNa·H2O）,溶于50mL水中，在不断搅动下，将此溶液缓慢注入氯氧化锆溶液中，充分摇动后，放至澄清。⑵混合酸溶液：量取101mL盐酸，用水稀释至400mL。另取33.3mL硫酸，在不断搅拌下，缓慢加入400mL水中。冷却后将两酸合并。⑶将混合酸⑵倾入盛有茜素磺酸锆溶液⑴的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液放置1hr，待由红色变为黄色后，即

4、可使用。避光保存，可稳定6个月。3．亚砷酸钠溶液：称取0.5g亚砷酸钠（NaAsO2），溶解于水中，并稀释到100mL。4．硫酸5．盐酸五﹑实验步骤1．标准系列的配制在一系列50mL比色管中，分别加入0﹑0.25﹑0.50﹑1.00﹑2.00﹑4.00﹑6.00﹑8.00﹑10.00mL氟化物标准使用液，并用水稀释至50mL，加2.5mL茜素磺酸锆酸性溶液，摇匀。放置1hr后使用。该标准系列氟离子含量及浓度表示如下:编号1234567加入氟的体积V(mL)0.250.501.002.004.006.008.00氟的浓度(mg/L)0.0

5、50.100.200.400.801.201.60氟的含量(μg)2.505.0010.0020.0040.0060.0080.002.样品测定取50mL水样于比色管中，加2.5mL茜素磺酸锆酸性溶液，摇匀。放置1hr后，与标准系列比色测定。注意：⑴较清洁的地面水﹑地下水等样品，不需进行预处理。⑵若试样中含有余氯，按每毫克余氯加入1滴（0.05mL）亚砷酸钠溶液，摇匀，将余氯除去。⑶亚砷酸钠为剧毒物质，防止入口。六﹑计算式中：m—由标准色列测得水样含氟量，μg；V—水样的体积，mL。七﹑讨论