高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯

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1、第31卷第8期分析测试学报Vol.31No.82012年8月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)1013～1016高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量*李红艳，陈万勤，王瑾，张水锋，沈潇冰，邵亮亮，刘柱，陈小珍(浙江省质量技术监督检测研究院，浙江杭州310013)摘要:建立了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。通过优化得到最佳样品前处理条件为乙醇体积分数5%，超声时间10min。色

2、谱分离检测的最佳分析条件为:流动相:甲醇－1‰磷酸(2∶98)，色谱柱:PlastisilODSC18(250mm×4.6mm，5μm)，检测波长214nm，流速1.0mL/min，柱温30℃。该方法对顺丁烯二酸的定量下限为5.0mg/kg，线性范围为0.25～100mg/L，相关系数为0.9997，平均加标回收率为88%～89%，相对标准偏差(n=5)小于2%，能够满足实际检测需要。关键词:顺丁烯二酸;顺丁烯二酸酐;高效液相色谱法(HPLC);淀粉中图分类号:O657.72;TQ042文献标识码:A文章编号:10

3、04－4957(2012)08－1013－04doi:10.3969/j.issn.1004－4957.2012.08.024DeterminationofMaleicAcidandMaleicAnhydrideinStarchProductsbyHighPerformanceLiquidChromatographyLIHong-yan，CHENWan-qin，WANGJin，ZHANGShui-feng，SHENXiao-bing，*SHAOLiang-liang，LIUZhu，CHENXiao-zhen(Zhe

4、jiangTestAcademyofQualityandTechnicalSupervision，Hangzhou310013，China)Abstract:Ahighperformanceliquidchromatographic(HPLC)methodwasestablishedfortheanaly-sisofthetotalcontentsofmaleicacidandmaleicanhydrideinstarchproducts．Abetterextractionmethodwasdevelopedbyu

5、sing5%ethanolasextractionsolventandultrasonicextractiontimeof10min．Theoptimalchromatographicseparationconditionswereasthefollows:separationcolumn:PlastisilODSC18column(250mm×4.6mm，5μm);mobilephase:methanol－1‰phosphoricacid(2∶98);detectionwavelength:214nm;flowr

6、ate:1.0mL/min;columntemperature:30℃．Thelimitofquantitationforformaleicacidwas5.0mg/kg，andthelinearrangewereintherangeof0.25－100mg/Lwithacorrelationcoefficientof0.9997．Theaveragespikedrecoverieswerebetween88%and89%withRSDs(n=5)lessthan2%．Themethodcouldsatisfyth

7、erequire-mentforthedeterminationofthetotalcontentsofmaleicacidandmaleicanhydrideinactualsample．Keywords:maleicacid;maleicanhydride;highperformanceliquidchromatography(HPLC);starchproducts顺丁烯二酸酐(Maleicanhydride)简称顺酐，又称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。顺丁烯二酸酐是重要的基本

8、有机化工原料之一，主要应用于塑料、造纸、合成树［1］脂、医药及农药等工业。在化工行业，顺丁烯二酸酐被广泛用于制备淀粉顺丁烯二酸单酯，与淀粉羟基反应形成粘度高、水溶性强的改性淀粉，是淀粉化学品中研究应用最多的一大类淀粉精细化学［2］［3］品。目前，我国国家标准GB2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂，但由于顺丁烯二酸酐能与淀粉结合可产生糊化温度低、