项目名称面向溶剂脱水的高性能分子筛膜制备与应用技术

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1、项目名称:面向溶剂脱水的高性能分子筛膜制备与应用技术推荐单位意见:推荐单位中国石油和化学工业联合会推荐意见:节能与减排已列入我国国民经济未来发展的重大战略国策。分子筛膜技术是一种高效节能的新型分离技术,在石油化工、医药、生物能源等领域有机溶剂脱水具有广阔的应用前景。该项目在国家973、国家863、国家自然科学基金项目等资助下,以推动分子筛膜溶剂脱水技术的产业化为目标,围绕分子筛膜的制备和应用所存在的关键问题展开研究。发明了促进NaA分子筛膜快速、高成品率合成的晶种涂覆方法,解决了规模化制备的瓶颈;发明了高通量、高装填密度中空纤维分子筛膜的制备技术,降低了分子筛膜的制备成本;针对过程

2、工业的溶剂生产和回收,开发出系列膜法溶剂脱水新工艺。项目研究技术创新性强,研究成果已在哈药集团、浙江海正药业等多个企业溶剂生产和回收中得到成功应用,推广工业装置80余套,产生了显著的经济和社会效益。研究成果孵化出江苏九天高科技股份有限公司,已在全国中小企业股份转让系统(新三板)挂牌上市。该项目共申请发明专利40项,其中19项已授权,在国内外重要刊物上发表论文20余篇。该项目成果对推进我国过程工业的技术升级、实现传统产业的节能减排、提升应用企业的市场竞争力具有重要的意义。项目成果整体处于国际领先水平。推荐该项目申报国家技术发明奖二等奖。项目简介:过程工业的节能减排是我国实施可持续发展

3、战略的重要组成部分。我国有机溶剂年产量已超过8000万吨,有机溶剂的循环使用在过程工业中普遍存在。如何实现高纯溶剂的低成本、高效分离是过程工业节能减排的共性问题。沸石分子筛膜具有规则的微孔结构(<1nm)和良好的热化学稳定性,可用于分子水平的物质分离。将分子筛膜用于溶剂脱水,能够显著降低分离能耗,避免污染物排放,促进溶剂生产和循环过程的节能减排。然而,由于沸石分子筛膜的孔径小、分离精度高,其产业化仍然面临许多挑战,目前国际上工程应用案例为数不多。分子筛膜溶剂脱水技术实现大规模工业应用的技术难点在于高性能分子筛膜的可重复制备,分子筛膜与膜组件成本的降低以及高效节能膜分离工艺的开发。该

4、项目在国家973课题、863课题、国家自然科学基金的资助下,围绕以上技术难点,开展了一系列创新性研究,突破了NaA分子筛膜的规模化制备与应用的技术瓶颈。主要技术发明点如下:(1)发明了高性能分子筛膜的可控制备技术。提出擦涂-浸渍涂覆球磨晶种制备NaA分子筛膜的方法,将膜制备时间从两次合成缩短为一次,同时显著提高了膜的可重复性;提出利用硅烷水解修补分子筛膜缺陷的方法,通过有效填补膜缺陷孔道,实现了膜分离性能的恢复和提升。(2)发明了高通量、高装填密度分子筛膜与膜组件。针对管式分子筛膜的制备成本偏高问题,研制出高强度的四通道中空纤维分子筛膜,并提出了膜组件先整体密封后水热合成的方法,所

5、制备中空纤维分子筛膜通量是管式膜的3-4倍,而装填密度提高1倍以上,从而能够显著降低膜制备成本。(3)发明了高效节能的膜法溶剂脱水系列新工艺。针对头孢类抗生素生产过程的溶剂回收,开发出分子筛膜脱水工艺,通过原料预处理实现了系统稳定运行,分离成本降低50%以上;针对丙酮加氢生产异丙醇工艺,采用膜分离脱除丙酮-异丙醇-水三元共沸物中水并返回前端,异丙醇收率提高5%;针对醋酸氨化生产乙腈精制,采用膜分离和常压精馏工艺脱水,取代原有变压精馏工艺,乙腈精制吨产品蒸汽消耗从4~4.5吨降到1.6吨。该项目已获发明专利授权19项,软件著作权4项;在JournalofMembraneScience

6、、MicroporousandMesoporousMaterials等膜领域及化工类重要期刊上发表学术论文20余篇。技术成果融资5000万元成立了江苏九天高科技股份有限公司,致力于分子筛膜的产业化推广,目前已在新三板挂牌上市(股票名称:九天高科,股票代码:832440)。项目建成2万平方米/年的NaA分子筛膜工业生产线,膜产品成品率大于90%。分子筛膜溶剂脱水技术在浙江海正药业、哈药集团、南通立洋等企业推广工业装置80余套,成功应用于甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙腈等有机溶剂生产和回用。该项产品获得了高新技术产品认证、石油和化工行业环境保护和清洁生产重点支撑技术、中

7、国国际新材料产业博览会金奖等荣誉。近三年分子筛膜溶媒脱水技术产品直接销售额约9000万元,新增利润4000万元以上,为提供应用证明的10家应用企业新增利润1.68亿元。该项技术具有显著的节能减排效果,促进了传统产业的技术升级,获得了国内外同行的高度认可,对我国膜领域科学与技术的进步具有重要的推动作用。客观评价:1、国家相关部门的技术检测和鉴定报告(1)检测报告——项目研制的莫来石支撑体和NaA分子筛膜产品已通过国家轻工业陶瓷质量监督检测宜兴站的检测和认证,产品符合HY

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