基于纳米结构钛酸制备钛酸钡纳米颗粒及其改性研究

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1、PreparationofbariumtitanatenanoparticlefromnanoscaletitanicacidandstudyofitsmodificationADissertationSubmittedtotheGraduateSchoolofHenanUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofScienceByRenHuanhuanSupervisor:Prof.WuZhishenandZhangJingweiDateJune,2013中文摘要随着电子元件的小型化和多功能化，

2、要求作为介电材料的钛酸钡颗粒尺寸更小、分布更均匀、四方相含量高，同时生产方法简单、易实现工业化。目前用于制备钛酸钡的工业方法主要是高温固相法，得到的颗粒较大、尺寸分布宽，易团聚。利用水热合成法可以制备均匀且尺寸较小的纳米颗粒，但采用水热法制得的钛酸钡纳米颗粒主要为立方相，介电常数不够高，同时易团聚，不利于后续使用。鉴于此，本文利用已批量生产的纳米结构钛酸为原料制备了纳米钛酸钡，系统研究了反应条件对产物形貌、粒径、晶型等的影响；同时采用有机物原位表面修饰、表面包覆碳层及掺杂等方式对纳米钛酸钡进行改性，测定了改性钛酸钡-环氧树脂复合物的介电性能及电磁波吸收性能。主要研究内容和结果如下：（1）纳

3、米钛酸钡的制备工艺研究：以钛酸纳米管和Ba(OH)2·8H2O作为前驱体，在Ba/Ti摩尔比1:1、反应温度160℃、反应时间24h条件下，利用水热法制备了钛酸钡（简记为BT）；测定了BT的尺寸和相组成。结果表明，所制备的BT纳米颗粒粒径约为100nm，粒径分布均匀，四方相含量较高；利用退火处理可以制备出四方相含量更高的BT粉体。在上述实验基础上，采用钛酸纳米管为前驱体，进行了钛酸钡纳米颗粒制备的工业小试放大研究，利用30L压力反应釜，单批次可生产5kg钛酸钡纳米颗粒，产物颗粒均匀、分散性好，粒径约为120nm。（2）表面修饰钛酸钡纳米颗粒的制备及其性能研究：通过原位表面修饰有机物，制备了

4、10~100nm粒径分布的BT颗粒，测定了其分散性和相组成。结果表明，表面修饰钛酸钡纳米颗粒具有四方相结构，分散性好；利用原位碳包覆能够有效抑制BT颗粒的长大；而通过合理调控包覆碳含量可以赋予其一定的微波吸收性能，成为潜在的吸波材料。（3）锶掺杂钛酸钡纳米颗粒的制备：研究了Sr前驱体对合成Sr掺杂BT（简记为BST）的影响，发现以SrCl2为前驱体制备的BST具有单相晶体结构（含微量杂质），且粒径均匀、颗粒尺寸为50nm。关键词：纳米钛酸钡，水热法，制备，改性IIIABSTRACTAlongwiththeminiaturizationandmulti-functionalizationof

5、electronicdevices,itrequiresbariumtitanate(BaTiO3,denotedasBT),adielectricmaterial,tohavereducedparticlesize,narrowedsizedistribution,andincreasedcontentoftetragonalphaseaswellassimplifiedproductionmethodsandimprovedfeasibilityforindustrialization.CurrentlyavailableindustrialmethodforpreparingBTis

6、high-temperaturesolidphasemethod,andas-preparedBTparticulatesareliabletoagglomerateandhavealargesizeandabroadsizedistribution.Hydrothermalmethodcanbeappliedtofabricatenanoparticleswithuniformandsmallsize.However,BTnanoparticlespreparedbyhydrothermalmethodmainlyconsistofcubicphaseandareliabletoaggl

7、omeratewhiletheirdielectricconstantisnothighenough,whichhinderstheapplicationofBTnanoparticles.Toovercomethisdrawback,inthepresentresearchweadoptnanostruturedtitanicacidthathasacquiredmassproductionasthemajorrawm