美瑞泰克有限公司中国代表处整理

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1、无公害食品蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法美瑞泰克有限公司中国代表处整理无公害食品蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法发布时间：2004年1月7日实施时间：2004年3月1日发布单位：中华人民共和国农业部1www.grainnet.cn无公害食品蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法美瑞泰克有限公司中国代表处整理1、范围本部分规定了蔬菜和水果中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3－羟基呋喃丹、涕灭威、克白

2、威、甲萘威、异丙威8种氨基甲酸酯类农药多残留液相色谱检测方法。本部分适用于蔬菜和水果中上述8种农药残留量的检测2、原理样品中氨基甲酸酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化，经浓缩后，使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。外标法定性、定量。3、试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。3.1乙腈。3.2丙酮，重蒸。3.3甲醇，色谱纯。3.4氯化钠，140℃烘烤4h。3.5柱后衍生试剂®3.5.10.05mol/LNaOH溶液，Pickering(cat.

3、NoCB130)；®3.5.2OPA稀释溶液，Pickering(cat.NoCB910)；®3.5.3邻苯二甲醛(O-Phthaladehyde，OPA)，Pickering(cat.No0120)；®3.5.4巯基乙醇(Thiofluor)，Pickering(cat.No3700—2000)。®3.6固相萃取柱，氨基柱(Aminopropyl)，容积6mL，填充物500mg。3.7滤膜，0.2μm，0.45μm。3.8农药标准品，见表1。表18种氨基甲酸酯类农药标准品序号中文号英文名纯度溶剂1涕灭

4、威亚砜aldicarbsulfoxide≥96％甲醇2www.grainnet.cn无公害食品蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法美瑞泰克有限公司中国代表处整理2涕灭威砜aldicarbsulfone≥96％甲醇3灭多威methomvl≥96％甲醇43-羟基呋喃丹3-hydroxycarbofuran≥96％甲醇5涕灭威aldicarb≥96％甲醇6克百威carbofuran≥96％甲醇7甲萘威carbarVl≥96％甲醇8异丙威isoprocarb≥96％甲醇3.9农

5、药标准溶液配制单个农药标准溶液：准确称取一定量农药标准晶，用甲醇稀释，逐一配制成1000mg／L的单一农药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用甲醇稀释配制成所需的标准工作液。农药混合标准溶液：根据务农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度配制成农药混合标准储备溶液，使用前用甲醇稀释成所需浓度的标准工作液。4、仪器设备4.1食品加工器。4.2匀浆机。4.3氮吹仪。4.4液相色谱仪，可做梯度

6、淋洗，配有柱后衍生反应装置和荧光检测器(FLD)。5、测定步骤5.1试料制备同第一部分“方法一”。5.2提取同第一部分“方法一”。5.3净化从100mL具塞量筒中准确吸取10.00mL乙腈相溶液，放人150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气或空气流，将乙腈蒸发近干；加入2.0mL甲醇＋二氯甲烷(1＋99)溶解残渣，盖上铝箔待净化。3www.grainnet.cn无公害食品蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法美瑞泰克有限公司中国代表处整理将氨基柱用

7、4.0mL甲醇十二氯甲烷(1＋99)预洗条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入样品溶液，用15mL离心管收集洗脱液，用2mL甲醇十二氯甲烷(1十99)洗烧杯后过柱，并重复一次。将离心管置于氮吹仪上，水浴温度50℃，氮吹蒸发至近干，用甲醇准确定容至2.5mL。在混合器上混匀后，用0.2um滤膜过滤，待测。5.4色谱参考条件5.4.1色谱柱预柱，C18预柱，4.6mm×4.5cm；分析柱，C18，4.6mm×25cm，5um或C18，4.6mm×25cm，5um。5.4.2柱温，42℃。5.4.3荧

8、光检测器，λex×330nm，λem465nm。5.4.4溶剂梯度与流速，见表2表2溶剂梯度与流速时间min水％甲醇％流速mL/min0.0085150.52.0075250.58.0075250.59.0060400.810.0055450.819.0020800.825.0020800.826.0085150.55.4.5柱后衍生5.4.5.10.05mol／L氢氧化钠溶液，流速0.3mL／min；5.4.5.2OPA试剂，流速0.3m