【5A版】火试金法(实用版).pptx

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1、原理及适用范围矿金、冶炼粗金、首饰金原料、国标3号、4号金，金含量为30%——99.95%注：（3号AU=99.9%;4号AU=99.50%）适用范围：主要原理：试样加入适量银，包于铅中，与950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化被灰皿吸收，生成金银合粒，然后用硝酸分离金银，之后称重计算金含量。(同时用接近样品浓度标样进行校正。）2014.10.2黄金纯度检测“火试金法”加银包铅灰吹灼烧称重火试金分析六大步骤一、称量预估试样的称样量：先决定100%质量分数的称量值，然后除上样品的质量分数。例：99.50%和89.50%的样品称量分别是：先决定100%的样品称500

2、mg那么：99.50%的应该称500/0.9950=502.512mg(左右)89.50%的应该称500/0.895=558.659mg精确度（十万分之一）加银：在火试金分析中，一般加银量是金量的2.5倍。包铅：方法要求金的质量分数在55.0%－－99.9%、0.5g试料含金量；加铅量为9---13g二、加银、包铅三、灰吹在冶金学中，高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫做灰吹。通过熔炼，在试样中的贵金属、贱金属都捕集在铅扣中，贵金属与铅以及贱金属的分离，最简便而有效地手段就是灰吹法。灰吹是指将富集了试样中的贵金属后的铅扣，在高温下放在灰皿上进行氧化吹炼。空气

3、中的氧使融铅氧化，生成的氧化铅被灰皿吸收，（其它贱金属被氧化铅溶解）贵金属（金、银）不易被氧化，最后留在灰皿中。溶融和脱皮氧化和吸收炫色和闪光1、铅扣熔化黑色浮渣消失2、融铅开始发亮呈现光辉的融铅表面1、铅生成氧化铅。2、氧化铅溶解贱金属被灰皿吸收。3、围绕灰皿出现一个圆环其位置恰好在融铅上面。1、炫色和闪光只有几秒钟很难发现。2、合粒变暗可认为灰吹结束。灰吹流程和现象4、退火2：碾成合金片后，挂在专用退火架上，在700℃状态下退火3分钟。四、碾片与退火1、先把合金粒刷灰后，用锤侧立轻轻敲打，再刷灰，再轻轻敲打呈扁圆形，再刷灰。2、退火1：放在长形瓷舟中，

4、在700℃高温炉内退火5分钟。3、碾片：把合金粒碾成0.2mm的薄片做到碾片方向一致性；碾片次数一致性。5.1、卷金卷：用镊子把退完火的合金片从两头向中间卷,方向相反。要求卷紧、卷实、卷齐,这样分金时不易裂断。5.2、洗涤：用新煮沸的蒸馏水洗涤分金蓝和金卷，2－3次。防止氯离子破坏分金成功。五、分金分金时间表质量分数%试料量/克分金次序分金时间min(方法要求)分金时间min(长春要求)30.0—45.00.30120302253545.0—55.00.40125352304055.0—99.90.5013040240405.3、硝酸分金5.3.1分金温度

5、与酸度控制:第一次分金温度90℃—95℃，硝酸浓度：1+1第二次分金温度105℃—110℃。硝酸浓度：2+15.3、2分金时间控制5.3.3洗涤要点：第一次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤3—5次，（分金蓝轻轻上下移动，防止金卷破碎。）第二次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤5—7次，Δ洗涤后，检查水中否有破碎的小金块，5.3.4烘干：洗涤结束后，用滤纸吸干分金蓝下部水份，然后细用镊子轻轻夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中，用电热板加热烘干。时间5分钟左右。至此分金结束。Δ检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。六、灼烧与称量：6.1：小瓷坩锅内的金卷放入高

6、温炉内灼烧3分钟，灼烧温度850℃—900℃。7.2：灼烧后，冷却至室温依次称量金卷的质量。准至0.00001克。七、分析结果的计算：Au%＝（m1－Δm)×100÷m2m1＝测得试料金卷质量m2＝称取试料质量Δm＝(测得标样质量m3－称取标样的质量m4)×标样的质量分数%即：Δm=m3－m4×%重复性金的质量分数%30.01058.00980.01698.00099.880重复性（γ）%0.0400.0300.0200.0200.015注：重复性限（γ）为2.80SγSγ为重复性标准偏差再现性金的质量分数%30.01058.00980.01698.000

7、99.880再现性（γ）%0.0500.0400.0300.0300.020注：再现性限（γ）为2.80SRSR为再现性标准偏差八、精密度1、方法：GB/T-15249、1GB/T-11066、1GB/T-92882、条件试验：3、准确性（理由）——标样校正——增值精度小于0.00015g——所有试验条件与标样相同——国家标准第二部分灰吹分金碾片退火冷冻吐泡沫降温速率两条边气泡冲击分金速率先低后高浓度与温度炉门与排列灰皿与水分关键词链接谢谢大家QQ:940527191