原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择实验报告2

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1、原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择姓名：王芳学号：41007032（2010级化学一班2实验小组，Email:1589918981@qq.com)一、实验目的1.学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。2.掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。二、实验原理在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和干扰的消除。在最佳实验条件下，才能获得满意的分析结果。通常要选择的实验条件有吸收线波长、灯电流、燃气的流量比、燃烧器高度和单色器通带宽度等。1.吸收线波长选择吸收线波长通常要从灵敏度、稳定性、线性范围以及干扰等几个方面来考虑。对于谱

2、线比较简单的元素，应选择共振线作分析线，使测定有较高的灵敏度。对于谱线复杂的元素，考虑到可能存在的干扰，也可选用次灵敏线。2.灯电流灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，灵敏度高，但灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信噪比低。一般的原则是在保证稳定和适当光强输出的情况下，尽可能选用较低的灯电流。选择灯电流的方法如下：①点火后，在不同灯电流时喷雾标准溶液（选择线性范围内偏低的浓度），记录吸光度。选择吸光度-灯电流曲线中吸光度

3、最大时灯电流为最佳灯电流。②为考查光源辐射的稳定性，需在不点燃火焰时，用记录器记录不同灯电流时基线的稳定性，基线稳定的灯电流为最佳。双光束仪器在1h内基线的变化应小于0.003A；单光束仪器10min内基线的变化应小于0.005A。3.燃气和助燃气的流量比（燃助比）燃助比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变燃助比。在不同燃助比时测定吸光度，吸光度最大的燃助比为最佳燃助比。4.燃烧器高度火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度

4、，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。5.单色器通带宽度单色器通带宽度取决于单色器的线色散率和狭缝宽度。在实验中通过改变狭缝宽度来选择不同的通带宽度。通带宽度的选择以能将吸收线与邻近线分开为原则。通带较窄时虽然灵敏度较高，但由于噪声相对较大，故信噪比不一定高，当通带宽度增大到某一数值时将会得到最大的信噪比。如果继续增大光谱通带，由于灵敏度明显下降而使信噪比减小，同时校正曲线弯曲增大。对许多元素来说，为了得到最大的信噪比、较高的灵敏度以及线性好的校正曲线，要求有0.2nm的光谱通带宽度。三、实验仪器与试剂TAS-986型原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶，空气压

5、缩机，钙空心阴极灯，100mL容量瓶，5ml移液管；100.0µg/mL钙离子储备液四、实验步骤1.实验溶液的配制：用5ml吸量管吸取5mL1mg/mL的钙标准溶液于100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钙为5μg/ml。2.仪器调节（1）启动计算机，打开仪器电源开关。鼠标双击“AAwin”图标，启动工作站，选择联机，仪器初始化。选工作灯和预热灯，寻峰，预热30分钟。（2）注意检查仪器下方的水瓶中是否有漏气现象，检查废液管保证废液能顺利流出。打开空气压缩机电源开关；调减压阀压力为0.05Mp，打开乙炔总阀，点火。3.最佳实验条件的选择（1）狭缝宽

6、度的选择：在上述已选定的最佳条件下，将狭缝宽度分别置于0.2、0.4、1.0nm；测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽（2）灯电流的选择：在最佳狭缝宽度条件下，分别在灯电流为2.6、2.8、3.0、3.2、3.4mA时，喷雾钙标准溶液，测量吸光度，注意观察不同灯电流的稳定性。读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。（3）燃助比的选择：在最佳狭缝宽度，最佳灯电流条件下固定空气流量为8L/min,改变乙炔流量为1200、1400、1600、1800mL/min，记录钙标准溶液的吸光度，吸光度最大时对应的燃助比即为最佳燃助比。4.测量结束后

7、用高纯水冲洗原子化器2min，先关乙炔气再关空气。5.退出工作站，关闭计算机，关闭仪器电源开关。五、数据处理狭缝宽度（nm）吸光度A0.20.12950.40.623610.05401.绘制不同狭缝时吸光度-狭缝宽度曲线，最大吸光度所对应的狭缝宽度即为最佳吸光度随缝宽的变化吸光度狭缝宽度nm2.绘制吸光度-灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流；灯电流（mA）吸光度A2.60.58112.80.53793.00.56353.30.55983.40.5389吸光度随灯电流的变化吸光度灯电流mA3.绘制不同乙炔流-时吸光度曲线，曲线是最大吸光度

8、所对应的燃烧器高度及燃助