卤素水分测定仪使用说明报告

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1、HS153型卤素水分分析仪使用情况说明卤素水分分析仪采用热失重分析法原理，集成称重单元及加热单元，并对试验过程进行智能分析、即时分析。试验过程：记录样品初始质量→卤素灯对样品进行加热→内部集成天平连续记录样品质量→试验完成、得出结论。由于仪器极其灵敏，故对使用环境有较高要求，注意事项如下：a.使用前，仪器开机通电60分钟以上（内部集成电子天平需提前预热）；b.安装在坚固平台上，保证使用过程无振动；c.保证使用过程无较大气流；d.使用环境应保持恒温恒湿，避免较高或较低温度、湿度；e.注意试验样品的特性，严禁对有毒有害、易燃易爆物品进行试验；1.样品选取试验样品应保证匀质性，称取

2、样品前将样品混合均匀。样品量的多少将对试验结果产生严重影响；样品量过少，试验结果标准偏差过大，降低试验精确性，降低试验结果的可重复性；样品量过多，可能导致各部分样品受热不均匀，降低试验结果准确性。所以，应当恰当选取样品的量。经过试验，样品的量应该均匀而薄的分布于样品盘、目测厚度0.8mm至1.0mm（匀质粉剂）为佳；以此次试验为例，所称取的陶瓷粉约为8.5g最佳，样品均匀而薄的分布于样品盘、目测厚度0.8mm至1.0mm。2.试验过程及分析为了更准确选取适合实际试验情况的试验方法，特选取以下不同的试验参数进行试验。a.不同的样品质量；b.不同的加热温度；c.不用的关机模式；考

3、虑到试验样品为陶瓷粉（无机非金属），其含水率较低，且非胶状物质，故升温模式选用标准模式（含水率较高的样品应选用快速升温模式，胶状或融溶类物质加热过程中会形成封膜则应选温和升温模式）。2.1为了更好的选取样品的量，分别称取了质量约为6g、8g、10g的样品（其他参数一致）进行试验；结果如下：NO.质量（g）试验结果（含水率__%MC）16.3550.1126.3870.1436.3660.1748.0110.1758.8120.1868.2510.18710.6500.17810.6460.16910.5250.19由以上结果可知，选用约为8g的样品质量所得出的试验结果更加一致

4、，即试验精确性更高。从外观上观察，称取约为8g的样品质量，可使样品均匀而薄的分布于样品盘、目测厚度0.8mm至1.0mm，而其他称取质量则不能达到这样的目测效果。所以，试验开始前应先通过观察（样品须均匀而薄的分布于样品盘），选择合适的样品的量，不应以某一历史数据的样品质量为依据，因为不同的样品密度有差异，其每次称取的样品质量也有差异。2.2为了更好的选取恰当的加热温度，分别选用105ºC、120ºC的加热温度（关机模式一致、样品质量基本一致）进行试验。由于样品为混合物质，并非纯无机非金属物质，加热温度过高将会使部分非水分物质挥发或分解从而影响试验准确性，故本次试验选用的最高加

5、热温度为120ºC（例如，假如样品为石英砂，则可选用150ºC的加热温度，因为石英砂为较纯无机非金属材料，150ºC的温度并不能使其本身挥发或分解，而更高的温度也能使水分更高的蒸发）。试验结果如下：NO.加热温度（ºC）试验结果（含水率__%MC）11050.1721050.1731050.1841200.2051200.2061200.21从试验结果可以看出，选用105ºC加热温度所测得的样品含水率比选用120ºC加热温度所测得的样品含水率略低。105ºC只比水的沸点温度高出5ºC，从试验原理可知，加热样品的同时须对陶瓷粉加热而并非单纯加热样品中的水分，热失重过程较缓慢，所

6、以要更准确得出试验结果则应该选用更高的关机模式，例如关机模式4或5。120ºC比水的沸点温度高出许多，而正常情况下不会使样品的成分挥发或分解，本次试验中，可评定加热温度120ºC所得出的试验结果比加热温度105ºC所得出的试验结果更加准确。2.3考虑到相同的样品质量下，加热温度及关机模式均对试验结果产生影响，所以下面利用试验曲线对试验进行分析，选用更准确的关机模式。选取样品质量8.456g、加热温度120ºC的加热曲线为：含水率（%MC）0.130.0835s1min05s时间从曲线可以算出，△g/△t=0.141mg/s。从试验结果分析，可见选用加热温度120ºC时，热失重

7、速率较高，与关机模式1—1mg/10s最为接近。但考虑到使试验更准确，试验时间更长将使试验结果更准确，应选用关机模式2或3，建议选用关机模式3。