仪器分析实验指导书--刘娟丽

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1、《仪器分析》课程实验指导书班级：姓名：学号：西北民族大学化工学院28目录实验一、大型仪器维护与保养的基本常识2实验二、气相色谱外标法分析80%敌敌畏乳油的含量4实验三、气相色谱内标法分析80%敌敌畏乳油的含量5实验四、HPLC法测定头孢拉丁的含量（一）7实验五、HPLC法测定头孢拉丁的含量（二）11实验六、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（一）13实验七、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（二）15实验八、红外吸收光谱法测定固体未知样品18实验九、红外吸收光谱法测定固体未知样品20实验十火焰原子吸收光谱法测定水中的钙22实验十一自动电位滴定法测定混合碱的成分及含量2428实验一、大型仪器维

2、护与保养的基本常识大型仪器泛指价值高、分析精度高，在科学研究工作具有的重要作用的分析仪器。它是科学研究工作的重要物质技术基础。因此，对于大型仪器，以及其实验室，各单位都专门制定了特殊的管理规定。对于我们的教学实验，尤其要强调的首要问题是安全，包括实验室仪器的安全和师生人身的安全；其次，每位同学必须了解一些常见仪器的维护与保养知识，以便顺利地完成实验课的学习。一、目的与要求1、掌握大型仪器实验室安全常识；2、了解大型仪器的基本维护与保养知识。二、实验室安全常识1、人身安全大型仪器实验室配备的燃气（氢气、乙炔等）属于易燃气体。因此，使用燃气时必须检漏。进入实验室后，必须牢固树立防火意识，严禁明

3、火，杜绝吸烟等行为。实验室所用的剧毒、强腐蚀化学试剂，以及易燃、易爆、易挥发的化学试剂也是危机人身安全的重要隐患，必须在实验教师的指导下，严格按照规章程序操作，不可麻痹大意。另为，有些仪器配备放射性元素放射源，都是对人身具有严重健康威胁的物质，必须按照操作规程操作，才能避免不必要的危险。2、仪器安全大型仪器科学研究工作的重要物质技术基础，也是学校教学和学科建设的发展标志之一。因此，任何违章操作，以及有意和无意造成仪器的损坏，都将是严重的实验室工作事故，责任重大，要求同学们树立爱护和认真的态度，一切行为听从老师安排，不要随意乱动仪器设备。三、实验用仪器设备的安全注意事项（一）气相色谱1、开机前

4、先检查气路是否漏气。2、当用氢气作载气，以及分析有害、有毒化学物质时，必须将尾气通往室外，室内还要通风。3、做实验时不要触摸热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）的进样口和检测器，避免烫伤。也不要放置其它物品，防止着火。4、关机：当进样孔温度、柱温和检测器温度均低于50℃时，关闭色谱仪主机的开关，再氮气发生器的开关，最后关闭空气泵。5、微量注射器移取溶液时，必须注意液面上气泡的排除，抽液时应缓慢上提针芯，若有气泡，可将注射器针尖向上，使气泡上浮推出。不要来回空抽。注意不要将针心抽出，否则进样器会被损坏。进样时注意保护进样器的针头，以防将其弄弯或是折断。6、使用TCD时应注意：确

5、保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废。同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作所必须遵循的规则。载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以，用TCD28时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则上讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。（一）紫外-可见分光光度计1、避免太阳光直射，将室

6、温保持在5～40℃之间，防尘、防振动。2、氘灯释放出的紫外线对人的皮肤和眼睛有害，因此不要直接注视氘灯，不要将皮肤直接暴露在紫外光线下。3、单色器是仪器核心，一般不宜拆开。仪器使用半年以上或搬动后，要进行波长读数校正。要经常更换单色器盒的干燥剂，以防潮。4、石英比色皿每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测液荡洗三次。使用完毕后应立即冲洗干净，其光学窗面，必须用擦镜头纸或柔软的棉织品擦干水分，慎勿将光学窗面擦伤。为了除去有色物质的污染，可采用3mol/L盐酸和等体积酒精混合液洗涤吸收池，再用自来水、蒸馏水冲洗。测量时要防止溶液溅入样品室。盛有溶液的吸收池也不宜在样品室放置过长时间。5、光电器

7、件应避免强光照射，或受潮积尘。检测器要保持干燥和绝缘性，必要时可将检测器暗盒拆开，用乙醚—脱脂棉洗涤绝缘处，再用吹风吹干。（二）红外吸收光谱1、由于仪器中的反射境均由KBr压制而成的，KBr易潮解，故因保持室内干燥，侍测样品中更不能含有水份。2、注意观察主机内的干燥器是否变色，并及时更换。3、将有腐蚀性的材料放在准备室中，在准备室中准备样品。4、避免储如升降机、电冰箱或其他电动机引起的过度的振动。5、避免静电