生物柴油原料油脂肪酸甲酯成分测定气相色谱法地方标准编

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1、生物柴油原料油脂肪酸甲酯成分测定气相色谱法地方标准编制说明一、工作概况1.任务来源本检验方法标准的制定工作，是按照陕西省质量技术监督局陕质监标〔2012〕4号文件《陕西省质量技术监督局关于下达2012年地方标准制修订项目计划的通知》下达的制标任务而进行，也是陕西省科学技术研究发展计划工业攻关项目《生物柴油原料油油品质量监测体系的研究》（2011K08-29）的科研输出成果。由陕西出入境检验检疫局技术中心负责起草工作。二、编制依据1.制定本标准的意义生物柴油是指以植物油、动物油脂等可再生生物资源通过与短链醇的酯交换反应生产的清

2、洁柴油，其化学成分为脂肪酸甲酯（或乙酯等），对于我国的能源安全战略和环境保护都具有非常重要的意义，对于陕西省，生物柴油产业的大力发展也是充分利用陕西省优势资源，解决能源危机问题的重要手段。该产业发展的关键是原料油。不同来源和不同产地的油品，所生产得到的生物柴油中各种甲酯组成和含量各不相同，进而影响到生物柴油如粘度、密度、酸值、闪点、碘值等理化性质和最终成品质量，同时导致产品储存、运输、使用等的不同。因此，对不同原料油品的脂肪酸组成进行快速检测，可监控原料质量，灵活调整生产工艺参数。2.国内外检测技术及研究现状目前对这些原料油

3、的油脂组分与含量监测上，国内外现有标准为GB/T17376-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》；GB/T17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》；NB/SH/0831-2010《生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量的测定气相色谱法》；ISO5509-2000《Animalandvegetablefatsandoils--Preparationofmethylestersoffattyacids》；ISO5508-1990《AnimalandVegetableFatsandOils–AnalysisbyGa

4、sChromatographyofMethylEstersofFattyAcide》，BSEN14103：2011《Fatandoilderivatives-FattyAcidMethylEsters（FAME）-Determinationofesterandlinolenicacidmethylestercontents》。对油脂成分的检测手段目前是通过三氟化硼法或三甲基氢氧化硫法或酯交换法实现脂肪酸三甘油酯的甲酯化，再采用气相色谱法对脂肪酸甲酯成分进行检测，从而确定油脂中所含脂肪酸种类与含量，测试过程繁琐，反应转化率低导

5、致测量误差大，且使用的药品昂贵毒性大。而采用本方法，可用于脂肪酸三甘油酯的快速甲酯化，可保证相对快速准确测定生物柴油原料油中脂肪酸含量，从而为生物柴油产业提供质量可靠的原材料，并及时调整生产工艺具有重要意义。三、标准编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法选择性、精密度、检测限、准确度和分析效率为总原则。既不把标准的水平定的很高，如GC/MS。又使方法的精密度、准确度、检测限等方面能满足要求，确保标准既保持技术上的先进性，又具有经济上的合理性。遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。本标准文本编辑遵照GB/T1

6、.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求编制。在标准制定过程中力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。四、主要试验（或验证）情况分析1.主要技术内容：本标准采用生物柴油的制备采用酯交换法：准确称取试样5g（精确至0.001g）至50mL具塞试管中。用移液管或移液器移取称样量5%（质量分数）四氢呋喃溶解试样，必要时可以微微加热使试样溶解。用移液管或移液器

7、加入相当于称样量1%（质量分数）的氢氧化钾甲醇溶液。在震荡速度400rpm，55℃条件下反应40min。向溶液中加入约1g硫酸氢钠，猛烈振摇，中和氢氧化钾。将含有甲酯的上层液体四氢呋喃适度稀释后，进行气相色谱检测。分析方法参照GB/T17377-1998《动植物油脂脂肪酸甲脂的气相色谱分析法》对进行分析；检测器选用FID中的采用的氢火焰离子化检测器。图1脂肪酸甲酯典型色谱图1.丁酸甲酯；2.己酸甲酯；3.辛酸甲酯；4.癸酸甲酯；5.十一酸甲酯；6.月桂酸甲酯；7.十三酸甲酯（内标）；8.肉豆蔻酸甲酯；9.肉豆蔻烯酸甲酯；10

8、.十五酸甲酯；11.十五碳一烯酸甲酯；12.棕榈酸甲酯；13.棕榈油酸甲酯；14.十七烷酸甲酯；15.顺-10-碳烯酸甲酯；16.硬脂酸甲酯；17.反式油酸甲酯；18.油酸甲酯；19.反式亚油酸甲酯；20.亚油酸甲酯；21.花生酸甲酯；22.r-亚麻酸甲酯；23.二十碳一烯酸甲酯；24.a