活化法制备互花米草活性炭

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1、第３０卷第２期环境化学Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．２２０１１年２月ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＣＨＥＭＩＳＴＲＹＦｅｂｒｕａｒｙ２０１１ＨＰＯ活化法制备互花米草活性炭３４１２１１１１王正芳郑正罗兴章张继彪高顺枝聂耳１３浦君梅李坤权（１．污染控制与资源化研究国家重点实验室，南京大学环境学院，南京，２１００９３；２．复旦大学环境科学与工程系，上海，２００４３３；３．南京农业大学，南京，２１００３１）摘要利用互花米草茎秆为原料，以Ｈ３ＰＯ４为活化剂，在不同的活化温度（４００℃—７００℃）和不同的浸渍比（０．５—３．０）条件下制备活性炭．以高纯氮（Ｎ

2、２／７７．４Ｋ）吸附测定活性炭的比表面积和孔容、孔径分布，以ＦＴＩＲ、零点电荷ｐＨＰＺＣ测定活性炭表面官能团的变化，并考察了活化温度及浸渍比对活性炭成品性能的影响．结果表明，浸渍比对活性炭的孔结构属性有着重要的影响，随着浸渍比的增大，活性炭孔径分布变宽，磷酸活化法制备的活性炭主要为中孔分布；较低活化温度有利于活性炭比表面积的增加，浸渍比为１．０，活化温度为２－１４００℃时，ＢＥＴ比表面积达到１３３９．７５ｍ·ｇ，随着活化温度的升高，活化温度为７００℃时，ＢＥＴ比表面积降为２－１１１００．７２ｍ·ｇ．可以通过控制浸渍比及活化温度来调节活性炭

3、表面化学性质．该活性炭制备方法为互花米草的综合利用找到了新的途径．关键词互花米草，活性炭，Ｈ３ＰＯ４，ＦＴＩＲ．互花米草原产美国东南部海岸，１９７９年引入我国，目的是为了保滩护岸、改良土壤、绿化海滩和改善海滩生态环境．近２０年来互花米草将我国沿海的许多淤泥质沙滩从不毛之地变为海滩绿地，提供了巨大的生产力，并且在我国海堤保护及陆地围垦等方面做出了巨大的贡献［１］，为水利学界所认可，但其快速扩张也引起了一系列的生态和环境问题［１２］，如绞杀土著物种、侵占航道、危害贝类养殖等．目前，对于其资源化的研究，主要用于肥料、造纸原料、饲料及生物气等方

4、面［３］．活性炭是一种用途很广的吸附剂和催化剂，具有相对稳定的物理、化学性质，它可以在不同温度、酸［４］碱度及多种溶剂中发挥它出色的吸附性能和催化性能．但由于制备成本较高的原因使其利用受到了限制，因此近年来，利用廉价且含碳量较高的可再生植物生物质制备活性炭的研究成为国内外关注的热［５］利用烟草杆为原料，磷酸活化法制备了比表面积为２－１［６］点．张利波８９２ｍ·ｇ的活性炭；Ｃｈａｎｇ以水稻秸秆为原料经２－１［７］ＣＯ２活化所制备的活性炭比表面积为７９０ｍ·ｇ；Ｄｅｎｇ以棉杆为原料，以ＺｎＣｌ２为活化剂在微波辐照条件下制备出的活性炭比表面积为

5、２－１７９４．８４ｍ·ｇ．本实验所用互花米草茎秆含碳４６．７％，是良好的活性炭的制备原料．以互花米草茎秆为原料制备活性炭，不仅可解决大量互花米草茎秆的处理处置问题，而且可充分利用互花米草茎秆这一廉价资源，生产出吸附性能良好的活性炭，产生较好的经济、环境和社会效益．本文利用磷酸浸渍高温活化的方法，在不同的浸渍比和活化温度条件下制备了一系列活性炭．利用Ｎ２吸附等温线、红外分析、ｐＨＰＺＣ等方法表征了活性炭的孔结构及表面官能团，并考察了活化温度及浸渍比对活性炭比表面积、孔结构、表面官能团及亚甲基蓝吸附性能的影响．１实验部分１．１样品采集互花米草

6、茎秆于８月份收割，产地为江苏省海门市，主要成分见表１．２０１０年１月１５日收稿．水体污染控制与治理科技重大专项课题（Ｎｏ．２００８ＺＸ０７１０１００４）资助．通讯联系人，Ｅｍａｉｌ：ｚｚｈｅｎｇｈｊ＠ｆｕｄａｎ．ｅｄｕ．ｃｎ２期王正芳等：Ｈ３ＰＯ４活化法制备互花米草活性炭５３１表１互花米草茎秆的主要成分Ｔａｂｌｅ１ＭａｉｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆＳ．ａｌｔｅｒｎｉｆｌｏｒａｓｔａｌｋ原料元素分析／ｗｔ．％生物高聚物含量／ｗｔ．％金属含量／ｗｔ．％灰分含量／ＣＨＯＮ纤维素半纤维素木质素ＣａＮａＭｇＫｗｔ．％互花米草４６．

7、７６．１４２．３０．１５３８．０２７．２９．１７０．０６１．９００．１５０．４３６．７８１．２活性炭的制备将互花米草茎秆清洗、烘干后用粉碎机粉碎，过１２０目筛．粉碎后的互花米草茎秆粉末用质量分数为１％的硫酸溶液洗涤，以去除原料中的盐分，干燥后，利用磷酸溶液进行浸渍处理，控制浸渍比（磷酸与原料质量比）为０．５—３．０，搅拌均匀并浸渍２４ｈ．将上述浸渍后的互花米草茎秆粉末在１０５℃下烘干，而后置于管式电阻炉中，在－１－１１００ｍＬ·ｍｉｎ的Ｎ２流保护下，以５℃·ｍｉｎ升至４００℃—７００℃，并恒温活化０．５—３ｈ．活化结束后，继续通入Ｎ２直至

8、炉管至室温，得到活性炭初级产品．然后利用去离子水在煮沸的条件下洗涤直至洗涤水接近中性，于１０５℃下烘干，研磨，过２００目筛，得到成品活性炭，测定重量，计算活性炭得率．将烧制的成品活性炭进行标记