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时间:2019-02-04
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1、[键入公司名称][键入公司名称][键入公司名称][键入公司名称]水样COD及总铬测定实验实验一给定水样COD的测定1.重铬酸钾法1.1方法原理K2Cr2O7在酸性溶液中呈下列反应,表现出很强的氧化能力:Cr2O72-+14H++6e→2Cr3++7H2O在呈酸性水样中,加入一定量的K2Cr2O7,经加热回流(2小时),水样中的还原性物质受到氧化,然后用硫酸亚铁氨滴定未反应的Cr2O72-:6Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O因此可以由反应关系求出Cr2O72-与水样中还原性物质发生反应的量。为保证水样中直链有
2、机物被氧化,可加入催化剂Ag2SO4。但氯化物在此实验条件下,也能被Cr2O72-氧化,生成游离氯,所以必须排除Cl-的干扰,反应如下:Cr2O72-+12Cl-+14H+→2Cr3++6Cl2+7H2O若水样中氯化物的浓度高于30mg/l时,需加入HgSO4,它与Cl-结合成可溶性氯化汞络合物。1.2实验内容试剂:(1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲
3、啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。(3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸。冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C﹝(NH4)2Fe(SO4)2﹞=0.2500×10.00V式
4、中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。(4)硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。(5)硫酸汞:结晶或粉末。1.测定步骤1.取10.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至10.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入15mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回
5、流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则
6、因酸度太大,滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L);V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);g——氧(l/2)摩尔质量(g/mL)。注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL
7、水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。水样取用量和试剂用量表水样体积(mL)0.2500mol/LK2Cr2O4(mL)H2SO4-A2SO4溶液(mL)H2SO4(g)[(NH4)2Fe(SO4)2](mol/L)滴定前总体积(mL)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.
8、015.0450.60.15021040.020.0600.80.2002803.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。
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