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1、煤矿水中硫离子的测定方法碘量法1主题内容与适用范围本标准规定了碘量法测定水中的硫离子。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中硫离子的测定。其测定范围在1.000mg/L以上。2方法提要在酸性溶液中，硫化物被碘氧化，讨量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接计算出硫化物中硫离子的含量。3试剂3.1水:蒸馏水或同等纯度的水。3.2乙酸锌溶液:cCZn(CH,COO)7·2H,OD=2mol/L。称取22g乙酸锌(HG3-1098),溶于100ml-水中，摇匀。13氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠(GB629)溶于100mL水中，摇匀。3.4盐酸溶液:用盐酸(GB622)配制成(1+
2、1)溶液。3.5碘溶液:C(D=0.02mol/L,称取2.5g碘(GB675)和10g碘化钾(GB1272),溶于少量水中，稀释至1I，贮存于棕色瓶内。3.6重铬酸钾标准溶液:·(告K,Cr,07)一。.0200mol/L,准确称取。·9807士0.0002g已在约150'C干燥2h的优级纯重铬酸钾(GB642)，用少量水溶解后，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7硫代硫酸钠标准溶液:c(Na,S,O,·5H,O)=0.02mol/L,称取5g硫代硫酸钠(GB637)和.02g碳酸钠(GB639)，溶于所煮沸并冷却的水中，稀释至1L，摇匀。标定方法:准确吸取20mL重铬酸钾
3、标准溶液(0.6)于碘量瓶中，加人2g碘化钾(GB1272)和5ml盐酸溶液(3.4)，摇匀，在暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉指示剂(3.8)，继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:c,·V,c,=一V,式中:c,一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;。:一一重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V一一硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,mL;V2—重铬酸钾标准溶液的用量，mL,3.8淀粉指示剂:10g/L溶液，用时现配。4仪器4.1门分析天平:感量。.1mg4.2碘址瓶:250^300ml-4.3刻度吸管
4、:5ml，分度值0.05ml。4.4滴定管:25ml，分度值。1ml。5测定步骤5门准确吸取20ml,碘溶液(3.5)于碘量瓶中，加入5ml盐酸溶液(3.4)，准确吸取100mL水样于该瓶内，盖紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5min.5.2用硫代硫酸钠标准溶液(3.7)滴定溶液至淡黄色时，加人1mL淀粉指示剂(3.8),继续滴定至蓝色消失即为终点。(同时按5.1条、5.2条作空白试验)。5.3当水样中含有亚硫酸盐，硫代硫酸盐和有机物时，千扰测定，水样应进行预处理:在100ml,容量瓶中加入。.15ml乙酸锌溶液(3.2)，准确吸取100mL水样注入瓶内，加入。.10ml,氢氧化钠溶液0.3)
5、，加水至瓶口，盖紧瓶塞，摇匀。放置30min，用定性滤纸过滤，并用水洗涤容量瓶和滤纸3-4次，然后将滤纸放入碘量瓶中，准确加入20mL碘溶液0.5)，再加入5mL盐酸溶液(3.4)，用玻璃棒搅碎滤纸后，按5.2条操作。6测定结果的表述硫离子含量按下式计算。_(V。一V,)·c,X16.03____乃‘=—入1uuuF5式中:gl-—硫离子的含量,mg/L;V;,一空白试验时硫代硫酸钠标准溶液消耗量,mL;Vq—水样测定时硫代硫酸钠标准溶液消耗量,ml;V,—试验水样的体积，mL;。—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;16.03—硫离子的摩尔质量，g/mol,计算结果取小数点后三位，
6、修约至小数点后二位__
