植株n测定方法

《植株n测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、二、植株全氮的测定（根据师兄经验加以改进的）在农产品质量检测中，蛋白质的测定实际上也是通过对产品中全N的测定再进行换算的，小麦的换算系数为5左右。该方法测定出的蛋白质不包括氨基酸、酰胺等非蛋白质N，因此为粗蛋白。该方法测定的N不包括硝态氮（NO2—1——N，NO3—1——N），因为NO3—在消煮过程中易挥发损失不还原成NH4+小麦籽粒N含量：2.2%-2.5%，茎秆为0.5%。植株的含N量约为0.3%-5%干物重。（一）目的意义1.诊断作物营养水平，指导施肥。2.了解施肥效应和肥料利用率。3.用于农产品及饲料的品质鉴定。（二）植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法

2、）1、方法原理（1）H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。（2）蒸馏法原理n蒸馏过程的反应：（NH4)2SO4+NaOH→Na2SO+2NH3+2H2ONH3+H2O→NH4OHNH4OH+H3BO3→NH4·H2BO3+H2On滴定过程的反

3、应：NH4·H2BO3+H2SO4→（NH4)2SO4+2H3BO32、主要仪器、试剂（1）主要仪器：消煮管（用洗衣粉搓洗后，用蒸馏水洗）、螺口瓶、枪头、万分之一电子天平、电热板或普通电炉、定氮仪等。（2）需用的试剂：1浓H2SO4（化学纯是指满足一般生产或分析试验的试剂纯度，分析纯的纯度要比化学纯要高，一般应用于要求比较苛刻的场所，化学纯、分析纯、色谱纯,是指试剂的纯度级别,化学纯是指一般化学试验用的，有较少的杂质，不妨您的实验要求。分析纯是指做分析测定用的试剂，杂质更少，不妨碍分析测定。色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质

4、峰。）因此试验课本上要求用化学纯，试验室提供分析纯也不影响。230%H2O2。310mol·L-1NaOH溶液：400g氢氧化钠溶于水，冷却后稀释到1升。（直接用2升的量筒配就可以了，要求不是很精确，配好后用塑料瓶封装）4甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红（比较难溶，先磨细再溶解）溶于100ml乙醇中（为95%的乙醇，如果是100%的，直就吸95ml乙醇加5ml水配）。（一次配个500ml，冰柜保存，可长期保存）520g·L-1硼酸—指示剂溶液：将20g硼酸于950ml的热蒸馏水中，冷后，加入20ml的混合指示剂，充分混匀后，小心滴加氢氧化

5、钠（c=0.1mol/l）（差不多浓度的NAOH来调整就可以了），直至溶液呈紫红色（pH约为4.5），稀释成1升。（该指示剂一次可以配个2L，然后冰柜保存，可以用3天左右）6标准盐酸的配制：粒子、叶中含氮量较高，配标准盐酸溶液时，可以考虑配置0.1mol.l-1HCL，其中0.05mol.l-1HCL的配置方法为：2L水中溶解8.4ml浓盐酸。则0.1mol.l-1HCL、0.2mol.l-1HCL配置方法参照上面，分别为：2L水中溶解16.8ml浓盐酸、2L水中溶解33.6ml浓盐酸。80.02mol/l碳酸钠的配制称取已烘干的无水碳酸钠21.198g溶于解于1000ml

6、的容量瓶中。9标准盐酸的标定：吸取5ml3份0.02mol/l的碳酸钠分别放入三角瓶中，加1-2滴溴甲酚绿-甲基红棍合指示剂，用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2-3分钟逐尽C02，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红为终点，计算求得盐酸溶液的浓度。3、测定步骤（1）待测液的制备称磨细烘干的植物样品(0.25~0.5mm筛)0.3000g，置于消煮管，用少量水湿润样品（3-5ml），加浓硫酸5ml，摇匀（最好放置过夜），在电炉上先缓缓加热（250v，30min），待浓硫酸分解冒白烟时逐渐升高温度（380V、1h），消煮至溶液呈均匀棕黑色时，（200V）稍冷

7、后滴加H2O2至溶液变成乳白色，并不断摇动三角瓶。再加热（380v）30min，直至消煮液呈无色或清亮色后。消煮液置于蒸馏管，并用少量水洗涤，每次3-5ml，总用量不超过20ml，加入40mlNAOH溶液（用3个小烧杯放置在旁边，差不多40ml就可以了），在螺口瓶中加20g·L-1硼酸—指示剂溶液，将螺口瓶置于定氮仪冷凝管末端，管口离硼酸液面以上3~4cm处，待馏出液体积约60ml时，蒸馏完毕。（蒸馏过程中：1.首先可以自己先烧热水导入蒸馏瓶中，也可以打开蒸馏瓶出口，用电压进行烧煮，加样及NAOH时，1先把电压关了