新型有机硅单体及其聚合物合成及性能地研究 (1)

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1、f㈣嬲杭州师范大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得垫刿监整盘堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学雠文储魏c辫签字吼叫>年f月二吒学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解垫．州竖蕉盘堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权垫趟竖蕉盘堂可以将学位论文的全部

2、或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)导师签名：签字日期：纠多年芗月3≯曰Ⅵ哗肿杉wr氰年签乡誊卅扭捌灶洹丕室弦土翌僮监塞塾进致谢：在导师伍川研究员的悉心指导下，终于完成本论文．在这里向伍老师表达深深的敬意和感谢。三年时间里同伍老师亦师亦友，度过了人生非常重要的三年。这三年里，在伍老师的指导下，自己在科研能力上得以重要的进步。伍老师对本论文的选题，实验的设计指导均倾注了很大的心血；同时伍老师具有亲和力的作风使我在这三年里过得非常愉快，其严谨的作风和工作上的

3、辛勤也使我备受教育，感谢伍老师的教导。该论文也得到了董红老师的大力帮助，董红老师也是一位非常有亲和力的老师，她对我的很多悉心的指导将使我受益终生，非常感谢董老师的关心和指导。还要特别感谢来国桥老师、赵英辉老师、蒋剑雄老师、彭家建老师，李志芳老师、徐利文老师等以及分析测试中心的全体工作人员给我的帮助和支持。。感谢张宝华、李敬、刘玲、吴海福、岳岩、程大海、张引弟、武侠、王新良、于丽娇等同学在实验和生活上给予我的关心和照顾。还特别感谢2010级全体硕士研究生同学给予我生活上和实验上的无私和热情的帮助。感谢我的家人给我的理解和亲切的关怀以及无限的爱!还要感

4、谢2009年浙江省自然科学基金(Y4090016)以及有机硅实验室的支持．在此，谨向所有给予我关心、支持、帮助的人们表示衷心的感谢!Ⅱ殖趟牲洹态兰丝土星焦监塞翅墨摘要：为提高有机硅封装材料的折射率，使得材料能用于LED的封装材料中，甲基苯基硅氧链节或者二苯基硅氧链节被引入有机硅聚合物分子中，虽可获得高折射率光学透明且耐紫外辐射性能远远优于环氧树脂等其它合成材料的封装材料，但经长期紫外老化测试，高折射率的封装材料仍不可避免出现一定程度的黄变现象。即使可以通过降低苯基含量来减轻黄变，但会使得材料的折光率下降，导致封装器件光学效率降低为提高含苯基硅氧链节

5、有机硅聚合物的耐紫外辐照性能，一种策略就是将脂肪族化合物引入有机硅聚合物的侧链，因此我们用钠缩合法合成了苯甲基宫能化的甲基二乙氧基硅烷三种新型化合物，并采用核磁、GC．MS等手段进行产物结构表征，对三种化合物的物化性质进行了测定，尝试对合成的化合物进行了水解，采用平衡共聚方法制备不同苯甲基甲基硅氧链节含量的聚(二甲基一苯甲基甲基)硅氧烷共聚物，对其结构进行了分析，初步考察了共聚物的热性能。本文具体分为以下四个部分：(1)综述了有机硅单体，尤其是苯基单体常用的合成方法，对苯基硅油的制备方法进行了综述，对纯物质的汽液相平衡研究方法进行了阐述。(2)以甲

6、基三乙氧基硅烷、金属钠、邻氯甲苯、问氯甲苯或对氯甲苯为原料，通过伍尔兹反应合成了邻、问和对位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷。采用正交试验方法考察了反应温度、原料滴加时间、原料物质的量之比等因素对目标产物产率的影响，利用方差分析确定了各个反应的最佳反应条件。实验结果表明温度对三种产物的产率影响显著，而原料滴加时间和物质的量之比对三种产物产率影响均不显著；利用红外光谱、核磁共振、GC．Ms等手段对产物结构进行了表征和确认。(3)利用密度一折射率联用仪分别测定了邻、问和对位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷的密度和折射率，利用斜式沸点仪测定了2．0至61．0

7、kPa范围内各物质的饱和温度，利用Siwolobo儆测定了这些物质的常压沸点；通过安托尼方程和Clarke&Glew方程对饱和温度以及蒸汽压数据进行了关联拟合，通过蒸汽压数据与温度的关系得到标准摩尔蒸发焓，采用基团贡献法对I临界参数进行了估III算，利用安托尼方程和标准沸点的实验数值估算了各物质的偏心因子。(4)以邻、间和对位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷为原料，采用不同方法制备得到不同苯甲基含量的硅油。用四甲基氢氧化铵为催化荆，低粘度硅油为封端剂制备了苯甲基硅油：尝试以不同浓度的浓硫酸为催化剂，含氢双封头为封端剂制备含硅氢基的聚硅氧烷共聚物．采用

8、GPC对合成聚合物进行了结构分析，采用TGA对合成聚合物热性能进行了初步研究．关键词：邻一苯甲基甲基二乙氧基硅烷(o-DE