多硫化钠分析方法

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1、多硫化钠分析方法1原理多硫化钠含有Na2S、Na2S2O3与Na2Sx，可视为具有一定附加硫的Na2S，测定时用碘量法测得Na2S和Na2S2O3的总量及加Zn沉淀掉S后，用碘量法测得Na2S2O3含量，按两次测得的量差计算出Na2S含量。附加硫用H2O2氧化成硫酸，再用NaOH中和测得，由测得到的Na2S含量，附加硫含量即可求出硫指数。2仪器和试剂2.1移液管5mL、50mL各一支25mL两支刻度管2mL一支；2.2酸式茶色滴定管25mL二支酸式白色滴定管50mL一支；2.3容量瓶500mL一个；2.4碘量瓶250mL一个三角瓶250mL二个；2.5三角漏斗Φ70一个烧杯100mL一个量筒

2、10mL二个；2.6硫酸标准滴定溶液c(H2SO4)=0.1mol/L；2.7氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L；2.8碘标准滴定溶液c(1/2I2)=0.1mol/L2.9硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L；2.1030％硫酸锌溶液；2.1120％醋酸溶液；2.120.5%淀粉指示剂；2.130.1%甲基红指示剂；2.1430％双氧水。3测定方法用移液管吸取试样5mL，放入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度后，摇均备用。3.1硫代硫酸钠含量的测定反应原理：S2-+ZnSO4→ZnS↓+SO42-2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6

3、分析方法：用移液管吸取上述稀释液25mL，放入100mL烧杯中，烧杯里预先加好30％的硫酸锌溶液10mL，充分摇均后，用定性滤纸过滤，再用蒸馏水洗烧杯(3～4)次，加入漏斗中，然后再洗漏斗(3～4)次（洗漏斗和烧杯时用水不要太多），滤后加入(1～2)mL淀粉指示剂，以0.1mol/L碘标准滴定溶液滴定到微蓝色，即为终点。Na2S2O3的质量浓度ρ(Na2S2O3)，单位为g/L，按下式计算：ρ(Na2S2O3)=[V×0.1×(158/1000)]/[5×(25/500)]×1000=63.2V式中：V—消耗0.1mol/L碘标准滴定溶液的体积，mL；158—Na2S2O3分子量。4.2硫化

4、钠含量的分析反应原理Na2S+I2→2NaI+S2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6分析方法：用移液管吸取上述稀释液25mL，放入250mL的碘量瓶中，碘量瓶里事先加入25mL0.1mol/L的碘标准滴定溶液和10mL的醋酸溶液，摇匀后，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到微黄色，加入(1～2)mL淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失即为终点。Na2S的质量浓度ρ(Na2S)，单位为g/L，按下式计算：ρ(Na2S)=[(V－V1－V2)×0.1×(78/2000)]×1000/[5×(25/500)]=15.6(V－V1－V2)式中：V—加入0.1mol/L碘标准滴定溶液

5、体积，mL，V1—回滴时消耗Na2S2O3的体积，mL；V2—测定Na2S2O3时所用0.1mol/L碘标准滴定溶液的体积，mL；78—Na2S的分子量。4.3附加硫的测定反应原理Na2S2+7H2O+2NaOH→2Na2SO4+8H2ONa2S3+10H2O2+4NaOH→3Na2SO4+12H2ONa2S4+13H2O2+6NaOH→4Na2SO4+16H2ONa2S2O3+4H2O2+2NaOH→2Na2SO4+3H2O即S+3H2O2+2NaOH→Na2SO4+4H2O分析方法用移液管吸取上述稀释液25mL，放入250mL三角瓶中，三角瓶里事先加入50mL0.1mol/LNaOH标准

6、滴定溶液和1mL双氧水，充分摇动使黄色消失，即完全氧化后，放在电炉上加热煮沸，赶净双氧水，取下冷却至室温，加入(1～2)滴甲基红指示剂，混均后，用0.1mol/LH2SO4标准滴定溶液滴定到橙色，即为终点。硫的质量浓度ρ(S)，单位为g/L，按下式计算：ρ(S)=[(V－V1)×0.1×(32/2000)×1000]/[5×(25/500)]－0.2025×ρ(Na2S2O3)=6.4(V－V1)－0.2025ρ(Na2S2O3)式中：V—加入0.1mol/LNaOH标准滴定溶液的体积，mL；V1—回滴时消耗0.1mol/LH2SO4标准滴定溶液的体积，mL；32—硫的分子量；0.2025—

7、Na2S2O3换算成硫的因数，即M（S）/M（Na2S2O3）=32/158=0.2025。硫指数n按下式计算：n=1+2.438×ρ1(S)／ρ（Na2S）式中：1—将硫化钠中的硫设为1；ρ1(S)—附加硫的质量浓度,g/L；2.438—硫换算成Na2S的因数，即M（Na2S）/M（S）=78/32=2.438。注：多硫化钠整个分析应尽快完成，因为多硫化钠经稀释后不稳定。