cod含量与稀释倍数的关系

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1、编号:实验名称:分光光度法测量COD含量与稀释倍数之间的关系实验人员:实验日期:实验目的:通过对工业废水、气化废水两个点用重铬酸钾法和稀释后用分光光度法测量COD,从而确定稀释后用分光光度法对COD含量的影响实验过程:一、重铬酸钾法1、原理:在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁溶液回滴,根据耗用量,算出水中的还原性物质消耗氧的量。2、仪器a回流装置:带250毫升锥形瓶的全玻璃回流装置b加热装置:电炉或煤气灯c50毫升酸式滴定管3、试剂a重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0

2、.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线,摇匀。b试亚铁灵指示剂:称取1.4850克邻菲罗啉,0.695克硫酸亚铁溶于水中,稀释至100毫升,贮于棕色瓶中。c硫酸亚铁标准溶液:称取39.5硫酸亚铁溶于水中,边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸,冷却后移入1000毫升容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00毫升重铬酸钾标准溶液于250毫升锥形瓶中,加水稀释至110毫升左右,缓慢加入30毫升硫酸硫酸银,混匀。

3、冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。计算:0.2500×10.00C=——————————V式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V——硫酸亚铁铵标准溶液滴定的用量,ml。d硫酸—硫酸银溶液:于500毫升浓硫酸中加入5克硫酸银。放置1—2天,不时摇动使其溶解。e硫酸汞:结晶或粉末4、测定步骤:a分别取20.00毫升混合均匀的水样(或适量的水量稀释至20.00毫升)置250毫升磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00毫升重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝

4、管,从冷凝管上口慢慢地加入30毫升硫酸—硫酸银,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时);b废水中氯离子含量超过30毫克/升时,应先把0.4克硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00毫升废水(或适量废水稀释至20.00毫升)、摇匀。以下操作同上;c冷却后,用90毫升蒸馏水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140毫升,否则因酸度太大,滴定终点不明显;d溶液完全冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的额颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量;e测定水样的同时,以20.0

5、0毫升蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5、计算:(V0—V1)×C×8×1000CODcr(mg/l)=————————————V式中:C——硫酸亚铁铵标准液的浓度,mol/L;V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量,ml;V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,ml;V——水样体积,ml;8——氧(1/2O)摩尔质量,g/mol。二、分光光度法1、试剂由HACH公司提供的货号为21258-15COD反应瓶,其测量范围为0~150mg/L。2、仪器DR2800(HACH)3、步骤将稀释一定倍数

6、的试样分别加入2ml于COD反应瓶,摇匀,在已升温至150℃的COD反应器中加热2h,冷却至室温并在DR2800分光光度计上进行比色,同时做好空白试剂的对比工作。4、仪器操作步骤打开仪器开关EXIT键,在规定的技术条件下,等仪器正常工作。在常用程序中选择需要的程序,将准备好的空白COD瓶放入仪器中,盖上仪器,按零,进行调零,然后将样品瓶放入仪器中,按读数,仪器显示的即为COD值,单位mg/L。实验记录:取样点方法工业废水气化废水重铬酸钾法COD含量(mg/l)分光光度法COD含量(mg/l)稀释()倍稀释()倍稀释()倍实验总结:

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