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时间:2019-02-03
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1、第一篇草酸盐分离-EDTA容量法(仲裁法)1范围 本标准规定了草酸盐分离-EDTA容量法测定氧化钙含量。 本标准适用于品中氧化钙含量大于20%的测定。2引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。 GB/T601—88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法 GB/T1871.1—1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸
2、喹啉重量法和容量法 GB/T1881—1995磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱法3方法提要 在弱酸性溶液中,钙离子与草酸根生成草酸盐沉淀,过滤后,用盐酸将沉淀溶解,加入过量的EDTA标准滴定溶液,在pH>12的情况下,加入钙指示剂,用钙标准滴定溶液滴定至红色后再用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点,即可求出氧化钙含量。4试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。4.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1。4.2盐酸溶液:1+9。4.3草酸(
3、GB/T9854)溶液:100g/L。4.4氨水(GB/T631)溶液:1+1。4.5氢氧化钠(GB/T629)溶液:200g/L。4.6三乙醇胺溶液:1+4。4.7抗坏血酸。4.8二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)(HG/T3—962)。4.9乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。配制与标定按GB/T601执行。4.10氧化钙标准滴定溶液:c(CaO)=0.02mol/L。4.10.1配制: 称取4g碳酸钙,置于400mL烧杯中,加25mL水、25mL盐酸溶液(
4、4.1),微热至完全溶解,煮沸驱除二氧化碳,冷却至室温,用水稀释至2000mL,摇匀。4.10.2标定: 吸取25.0mLEDTA标准滴定溶液(4.9)置于250mL烧杯中,加水至70~80mL。加入二滴孔雀绿指示液(4.12),用氢氧化钠溶液(4.5)调节至溶液无色后,再过量2mL。加入适量的钙羧酸指示剂(4.13),用待标定的氧化钙定至溶液由蓝色变红色后,再用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈纯蓝色为终点。 氧化钙标准滴定溶液的浓度按式(1)计算: c(CaO)=………………………………………………………
5、(1)式中:c(CaO)——氧化钙标准滴定溶液的实际浓度,mo1/L; c1——EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mo1/L; V1——EDTA标准滴定溶液的总体积,mL; V——氧化钙标准滴定溶液的体积,mL。4.11溴酚蓝指示液:4g/L。称取0.1g溴酚蓝(HG/T3—1224),溶解于1.5mLc(NaOH)=0.1mo1/L的氢氧化钠溶液中,用水稀释至25mL,混匀。4.12孔雀绿指示液:1g/L。4.13钙羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-苯基偶氮)-3-苯甲酸]:称取0
6、.2g钙羧酸指示剂和10g干燥氯化钾(GB/T646),置于研钵中研磨混匀,贮于磨口瓶中。5分析步骤5.1吸取15.0~25.0mL由GB/T1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B(相当于0.06~0.1g试样),置于300mL烧杯中,同时做空白试验。5.2加入5mL盐酸溶液(4.1)、35mL草酸溶液(4.3),用水稀释至150mL。加热至沸,加入三滴溴酚蓝指示液(4.11),在不断搅拌下,滴加氨水溶液(4.4)直至溶液由黄色变成绿色(pH≈4),放置20min。用慢速滤纸过滤(外层只用四分
7、之一张),用水洗涤烧杯和滤纸各3~4次。5.3将滤纸打开,紧贴原烧杯壁,先用水将沉淀冲洗入原烧杯中,再用30mL热盐酸溶液(4.2)分次淋洗滤纸,最后用热水洗涤数次至体积100~120mL,弃取滤纸。加热到50~60℃,使草酸钙完全溶解。5.4准确加入30~40mLEDTA标准滴定溶液(4.9),搅拌片刻,加入5mL三乙醇胺溶液(4.6),用水稀释至200mL,加入二滴孔雀绿指示液(4.12),用氢氧化钠溶液(4.5)调节至溶液无色后,再过量2~4mL。加入少许抗坏血酸(4.7)、铜试剂(4.8)和适量的钙羧酸指示剂(4.
8、13),用氧化钙标准滴定溶液(4.10)滴定至溶液由蓝色变红色后,再用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈纯蓝色为终点。6分析结果的表述6.1不含氧化锶的试样 以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量(X1)按式(2)计算: X1=…………………………………………………(2)式中:c1——EDT
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