cao测试方法参考

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1、第一篇草酸盐分离-EDTA容量法（仲裁法）1范围　　本标准规定了草酸盐分离-EDTA容量法测定氧化钙含量。　　本标准适用于品中氧化钙含量大于20%的测定。2引用标准　　下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。　　GB/T601—88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备　　GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法　　GB/T1871.1—1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸

2、喹啉重量法和容量法　　GB/T1881—1995磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱法3方法提要　　在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根生成草酸盐沉淀，过滤后，用盐酸将沉淀溶解，加入过量的EDTA标准滴定溶液，在pH>12的情况下，加入钙指示剂，用钙标准滴定溶液滴定至红色后再用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点，即可求出氧化钙含量。4试剂和溶液　　本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸（GB/T622）溶液：1+1。4.2盐酸溶液：1+9。4.3草酸（

3、GB/T9854）溶液：100g/L。4.4氨水（GB/T631）溶液：1+1。4.5氢氧化钠（GB/T629）溶液：200g/L。4.6三乙醇胺溶液：1+4。4.7抗坏血酸。4.8二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）（HG/T3—962）。4.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB/T1401）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。配制与标定按GB/T601执行。4.10氧化钙标准滴定溶液：c(CaO)=0.02mol/L。4.10.1配制：　　称取4g碳酸钙，置于400mL烧杯中，加25mL水、25mL盐酸溶液（

4、4.1），微热至完全溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，用水稀释至2000mL，摇匀。4.10.2标定：　　吸取25.0mLEDTA标准滴定溶液（4.9）置于250mL烧杯中，加水至70～80mL。加入二滴孔雀绿指示液（4.12），用氢氧化钠溶液（4.5）调节至溶液无色后，再过量2mL。加入适量的钙羧酸指示剂（4.13），用待标定的氧化钙定至溶液由蓝色变红色后，再用EDTA标准滴定溶液（4.9）滴定至溶液呈纯蓝色为终点。　　氧化钙标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：　　c(CaO)=………………………………………………………

5、（1）式中：c(CaO)——氧化钙标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；　　　　　c1——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；　　　　　V1——EDTA标准滴定溶液的总体积，mL；　　　　　V——氧化钙标准滴定溶液的体积，mL。4.11溴酚蓝指示液：4g/L。称取0.1g溴酚蓝（HG/T3—1224），溶解于1.5mLc(NaOH)=0.1mo1/L的氢氧化钠溶液中，用水稀释至25mL，混匀。4.12孔雀绿指示液：1g/L。4.13钙羧酸指示剂[2-羟基-1-（2-羟基-4-磺酸-1-苯基偶氮）-3-苯甲酸]：称取0

6、.2g钙羧酸指示剂和10g干燥氯化钾（GB/T646），置于研钵中研磨混匀，贮于磨口瓶中。5分析步骤5.1吸取15.0～25.0mL由GB/T1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B（相当于0.06～0.1g试样），置于300mL烧杯中，同时做空白试验。5.2加入5mL盐酸溶液（4.1）、35mL草酸溶液（4.3），用水稀释至150mL。加热至沸，加入三滴溴酚蓝指示液（4.11），在不断搅拌下，滴加氨水溶液（4.4）直至溶液由黄色变成绿色（pH≈4），放置20min。用慢速滤纸过滤（外层只用四分

7、之一张），用水洗涤烧杯和滤纸各3～4次。5.3将滤纸打开，紧贴原烧杯壁，先用水将沉淀冲洗入原烧杯中，再用30mL热盐酸溶液（4.2）分次淋洗滤纸，最后用热水洗涤数次至体积100～120mL，弃取滤纸。加热到50～60℃，使草酸钙完全溶解。5.4准确加入30～40mLEDTA标准滴定溶液（4.9），搅拌片刻，加入5mL三乙醇胺溶液（4.6），用水稀释至200mL，加入二滴孔雀绿指示液（4.12），用氢氧化钠溶液（4.5）调节至溶液无色后，再过量2～4mL。加入少许抗坏血酸（4.7）、铜试剂（4.8）和适量的钙羧酸指示剂（4.

8、13），用氧化钙标准滴定溶液（4.10）滴定至溶液由蓝色变红色后，再用EDTA标准滴定溶液（4.9）滴定至溶液呈纯蓝色为终点。6分析结果的表述6.1不含氧化锶的试样　　以质量百分数表示的氧化钙（CaO）含量（X1）按式（2）计算：　　X1=…………………………………………………（2）式中：c1——EDT