变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的测定方法

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1、第33卷分析化学（FENXIHUAXUE）研究报告第4期2005年4月ChineseJOurnaiOfAnaiyticaiChemistry471~474变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的测定方法112＊1赵景红王海龙杨鹏关亚风1（中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室，大连116012）2（锦西联华石油化工有限公司，葫芦岛125001）摘要设计了一套以气相色谱测定变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的装置。它包括恒温水浴、磁力搅拌器、油气平衡瓶、六通阀以及在线气相色谱仪。测定了20C和50C温度下变压器

2、油中溶解气体CH4、C2H2、C2H4、C2H6和C3H8的奥斯特瓦尔德系数和平衡时间，测量的重复性误差RSD小于1.2%。为气相色谱在线分析变压器油中溶解气体积累了重要的基础数据。关键词溶解气体分析，奥斯特瓦尔德系数，气相色谱!"引""言长期以来，变压器油中溶解气体分析（dissOivedgasanaiysis，DGA）已被世界各国公认为是监测和诊［1~5］断充油大型电力变压器早期故障、预防灾难性事故的最好方法。实验室中对变压器油溶解气体分［2］［3］［4］析的标准方法主要有真空脱气法、气体提取法和溶解平衡法。我国G

3、B7252采用的是溶解平衡法，其特点是操作简便，重复性和再现性一般能满足要求，但测试结果的准确性主要取决于所采用的奥斯特瓦尔德（Ostwaid）系数!值的准确性。国标只给出了20C和50C条件下的奥斯特瓦尔德系数，样品预处理时必须用恒温条件，大大延长了样品预处理时间，而且增加了装置的复杂性和故障率。［5］准确测量不同温度下变压器油中气体的奥斯特瓦尔德系数是相当困难和繁杂的。国外有研究［6，7］者采用顶空气相色谱法测定变压器油中的溶解气体，测定了在70C条件下奥斯特瓦尔德系数。但由于顶空瓶体积有限，向顶空瓶分配样品时和采

4、样时都会有误差，需要大量的实验校正顶空瓶中油气两相的体积。本研究提出了一种气相色谱法测定不同温度下变压器油中气体奥斯特瓦尔德系数的方法，使得样品预处理可以在任意给定温度下进行。#"实验部分#.!"仪器与试剂气相色谱仪为VARIANCP-3800（美国瓦里安公司），配有氢火焰（FID）检测器；六通阀为HZ3422手动六通阀（化工部兰州自动化研究所），配有80!L定量管；自组装油气平衡系统（见图1）；100mL内壁惰性化处理的带截止阀气密注射器（SGE，澳大利亚）。所用油气平衡瓶及注射器均用恒温水重量法标定，所用活塞均为小

5、型真空无油活塞（天津友丰技术玻璃有限公司），用石英毛细管作为传输管以避免对样品的吸附并尽可能减少连接死体积。标准水银温度计（上海医用仪表厂）用来测量和校准水浴温度。自制恒温控制系统，感温器件为Pt-100铂热敏电阻，恒温水浴整体保温以减少温度梯度。25#变压器油（新疆克拉玛依润滑油公司）；标准混合气体（CH4、C2H2：1980!L/L，C2H4：1990!L/L；C2H6：2110!L/L；C3H8：2008.6!L/L，底气为N2），高纯N2，纯度99.999%（大连特种气体有限公司）。#.#"空白油处理和标油配制

6、将25#变压器油在50C恒温下磁力搅拌抽真空2h，真空度小于10Pa，然后停止搅拌，保持真空一昼夜以除去其中的溶解气体。处理过的空白油保持真空待用。将空白油真空吸入定体积（4405mL）的油气平衡瓶中直至全部充满，置于恒温水浴中通过自由滑动的活塞注射器平衡体积变化，采用SGE100mL气密注射器取标准混合气体50mL注入油气平衡瓶2004-02-12收稿；2004-05-11接受本文系科技部科学仪器攻关课题之探索课题（NO.96-A23-01-05）472分析化学第33卷图l实验装置示意图Fig.lTheschemat

7、icdiagramofexperimenteguipmentl.油气平衡瓶（baiancefiask）；2.平衡注射器（syringe）。中，排出的空白油经底管溢出到平衡注射器中，磁力搅拌直至气体全部溶解，平衡注射器中的油又被反吸回瓶中为止。由此按照公式X0=Vg/V瓶计算油中溶解气体原始浓度。2.3实验方法用l00mL气密注射器取30mL的高纯氮气，注入油气平衡瓶中，相同体积的标油溢出至活塞注射器中，由于注射器活塞可以自由滑动，从而保证瓶内压力为常压，关闭与注射器连通的活塞。磁力搅拌至油气平衡，打开活塞，推动注射器，

8、将平衡气体通过石英毛细管引入六通阀定量管中，进入气相色谱定量分析。整个过程油气平衡瓶始终保持在恒温水浴中。自制填充色谱柱，2mX2mmi.d.，固定相为过图2标准样品的色谱分析谱图0.l25~0.l50mm粒径筛GDX502，经24h200C老化处Fig.2Chromatogramofstandardsampies理。载气为N2，