凹凸棒复合光催化剂的制备和光催化活性

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1、第27卷第6期应用化学Vol.27No.62010年6月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYJune20103+Fe掺杂TiO/凹凸棒复合光催化剂的2制备和光催化活性敏世雄王芳魏立强王永生安红钢吴冬青(河西学院化学系西部资源环境化学重点实验室张掖734000)3+3+摘要用酸催化溶胶凝胶法制备了Fe掺杂TiO2/凹凸棒(FeTiO2/ATP)复合光催化剂,对其结构、微3+观形貌、光吸收性能和可见光下的光催化性能进行了表征。XRD和TEM测试结果表明,FeTiO

2、2/ATP具有较好的热稳定性,经450℃热处理后的ATP晶体结构基本保持不变,锐钛矿TiO2均匀的分布在ATP表面,3+TiO2颗粒之间无团聚,且平均粒径小于纯TiO2。UVVisDRS测试结果表明,Fe的掺杂可明显增强复合光催3+化剂对可见光的吸收,光响应范围拓展到了整个紫外可见光区。在可见光下,FeTiO2/ATP复合光催化剂3+对亚甲基蓝具有很好的催化降解活性。FeTiO2/ATP的反应速率常数分别为TiO2/ATP、P25和纯TiO2的137、483和651倍。复合光催化

3、剂的沉降性能优于纯TiO2和P25,易于分离。3+关键词Fe掺杂,TiO2/凹凸棒,复合光催化剂,可见光,亚甲基蓝,光催化降解中图分类号:O643文献标识码:A文章编号:10000518(2010)06070005DOI:10.3724/SP.J.1095.2010.90350半导体TiO2通过光催化反应能有效的分解多种有机污染物,且具有无毒、催化活性高、稳定性好以[1][2,3]及抗光腐蚀能力强等特点,采用金属离子掺杂可进一步提高其光催化活性,在环境治理方面展现出广阔的应用前景。但纳米级

4、TiO2在反应结束后难以分离和回收,使该技术的应用受到了一定的限制。近年来,人们将TiO2负载于具有良好吸附性能的惰性载体上制成负载型光催化剂,使TiO2光催化技术[4~6]进一步实用化。凹凸棒(Attapulgite,ATP)是一种具有链层状晶体结构的镁铝硅酸盐粘土矿物,晶体[7]中存在发达的孔道结构,比表面积大,有很强的吸附能力,已广泛应用于环境污染物的处理。改性TiO2负载于凹凸棒表面制成的复合材料将兼具改性TiO2的光催化性能和凹凸棒的吸附性能。本文采用3+3+酸催化溶胶凝胶法制备了F

5、e掺杂TiO2/凹凸棒(FeTiO2/ATP)复合光催化材料,并采用XRD、TEM和UVVis漫反射光谱(DRS)测试技术对复合光催化材料进行了表征。在可见光条件下,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解反应,研究了复合光催化材料的光催化性能,并与TiO2/ATP、纯TiO2和P25进行了比较分析。1实验部分1.1试剂和仪器钛酸四正丁酯(Ti(OC4H9)4),无水乙醇,FeCl3·6H2O,浓HNO3,亚甲基蓝(MB),以上试剂均为分[8]析纯。水为二次蒸馏水;凹凸棒(ATP)用前采用重力沉降法提

6、纯,焦磷酸钠为分散剂;TiO2(德国2Degussa公司),其中P25锐钛矿为80%,金红石为20%;比表面为50m/g。RU200B型X射线衍射仪(日本Rigaku公司),CuKα辐射,管流100mA,管压40kV,扫描范围5°~80°,扫描速率10°/min;JEM1200EX型透射电子显微镜(日本电子公司),样品用无水乙醇分散;20090518收稿,20091012修回河西学院西部资源环境化学重点实验室面上基金资助项目(XZ0706)通讯联系人:敏世雄,男,讲师;Email:

7、msxwf@yahoo.com.cn;研究方向:纳米半导体光催化3+第6期敏世雄等:Fe掺杂TiO2/凹凸棒复合光催化剂的制备和光催化活性701ShimadzuUV2550型紫外可见光谱仪(日本岛津);721型分光光度计(上海精密科学仪器厂)。3+1.2FeTiO2/ATP复合光催化材料的制备采用酸催化的溶胶凝胶法制备。将425mLTi(OC4H9)4在搅拌下缓慢加入到30mL无水乙醇中,搅拌30min得黄色透明溶液。将567g纯化ATP分散到上述溶液中得到溶液A,继续搅拌分散1h。

8、将3+005mol/L的Fe水溶液25mL加入到由10mL无水乙醇、3mL蒸馏水和03mL的浓HNO3形成的3+混合溶液中(扣除由Fe水溶液带入的水体积),形成透明溶液B。在剧烈的搅拌下将溶液B与溶液A3+3+混合,搅拌3h,形成Fe掺杂TiO2/ATP溶胶,陈化2d,在80℃下烘干,得FeTiO2/ATP复合材料的3+前驱体。将该前驱体在450℃焙烧3h,随炉冷却,用玛瑙研钵充分研磨,得FeTiO2/ATP复合材料。3+其中TiO2理论负载量为15%。采用同样方法,但在不添加ATP或

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