低密度聚亚胺酮泡沫的制备

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1、第22卷第6期强激光与粒子束Vol_22，NO．62010年6月HIGHPOWERLASERANDPARTICLEBEAMSJun．，2010文章编号：1001—4322(2010)06—1280—05低密度聚亚胺酮泡沫的制备林润雄，焦文秀，罗炫，常冠军，张林。(1．青岛科技大学高性能聚合物及成型技术教育部工程技术研究中心，山东青岛266042；2．中国工程物理研究院激光聚变中心，四川绵阳621900)摘要：确定了以1，4一二氧六环为溶剂体系，经热致相分离和冷冻干燥技术制备了低密度聚亚胺酮泡沫，分析了其质量浓度对泡沫密度的影响，结果显示

2、：泡沫实验密度与聚合物浓度有较好的线性关系，可实现对泡沫密度的有效控制。差示扫描量热法、热重法等热性能测试结果表明：聚亚胺酮泡沫材料的热分解行为与本体材料一致，但玻璃化温度较本体材料玻璃化温度高。泡沫孔结构测试结果表明：随着密度的增加，平均孔径有降低的趋势，孔径分布趋于单一化。对其力学性能进行分析可知：所制备的泡沫硬而强，具有较高的模量和抗压强度，断裂压缩随密度增加而增加。随着泡沫密度的增加，其破坏形变随之增加。关键词：聚亚胺酮；惯性约束聚变；耐热高性能聚合物；低密度泡沫中图分类号：TQ320．72文献标志码：Adoi：l0．3788／

3、HPLPB20102206．1280激光惯性约束聚变(ICF)是作为惯性约束可控核聚变研究中最为活跃和最具应用前景的方向之一。在ICF实验研究中，为了提高靶的质量，常常需要由耐热高性能聚合物材料来制备一些关键的靶零件，如高强度塑料靶丸l_1]、低密度多孔材料[2]、屏蔽薄膜和封口薄膜L6]。低密度聚合物多孔材料具有极大的使用价值，如：用作多壳层靶的填充支撑材料及等离子体相互作用的研究]。ICF中所需的高性能聚合物泡沫材料除了具有一般碳氢(CH)泡沫的特征，如低密度(2～10mg／cm。)、小孔径(低于10m)、空间密度和孔径分布均匀等，

4、还应具备良好的耐高低温度，以及尺寸的稳定性，以满足ICF复杂靶型的装配、低温氘氚浸润等后处理的需求j。目前，应用在ICF中的泡沫材料主要有聚一4一甲基一1一戊烯(PMP)、聚苯乙烯(PS)、聚丙烯酸酯等，但其难耐高低温等缺陷使其均不能完全满足ICF对泡沫材料的要求。而传统的耐热高分子材料，如聚醚酮、聚酰胺等的溶解性仍是困扰其在ICF研究应用的重要因素之一。因此在ICF研究中，开展新型可溶性耐热聚合物材料的研究显得尤为重要。聚亚胺酮(PIK)lg。类材料已经被成功合成，其具有优良的耐热性能和溶解性能等，因而在ICF靶用低密度多孔材料及微靶

5、柱腔封口聚合物薄膜和靶内屏蔽薄膜等方面具有极其广阔的应用前景。鉴于以上原因，本文确定了1，4一二氧六环为溶剂体系，通过溶剂和聚合物间的相分离行为]，采用冷冻于燥技术口引，配制不同质量浓度的聚合物溶液，制备了低密度聚亚胺酮泡沫，并对泡沫微孔结构、热性能及聚合物溶液浓度与最终密度的关系等进行了研究与讨论。l低密度聚亚胺酮泡沫的制备1．1实验原料和仪器聚亚胺酮：实验室合成，纯度>95；TMS600热台显微镜：英国Linkam仪器公司生产；1，4一二氧六环：天津科密欧有限公司生产，分析纯；RETC电热磁力搅拌器：德国IKA仪器公司生产；AIPH

6、A2-4型冷冻干燥仪：德国Christ仪器公司生产；AutoporeIV9500全自动压汞仪：美国Micromeritics仪器公司生产；Perkin2ElmerPyrislDSC仪：氮气氛围，美国PerkinElmer公司生产，气体流速为2OmI／rain，升温速度为10K／rain。1．2低密度聚亚胺酮泡沫的制备溶剂的选择：确定了1，4一二氧六环为制备泡沫的溶剂体系，1，4～二氧六环凝固点为1】℃，在凝固过程中体积收缩较小口；混合：在80℃下，配制质量浓度分别为0．05，0．08，0．10，0．15，0．20g／mL的聚亚胺酮溶液；

7、脱气：利用超声波对溶液进行脱气处理，大约5min，所用超声波仪器频率100kHz；冷却：采用100。C／rain的冷却速率。在冷却过程中一概采用轴向冷却的方式，相应优化最终泡沫的形貌；冷冻干燥：使用冷冻干燥仪器进行泡沫制备，真空度控制在0．1mPa；温度在真空度未到达前保持-30℃，真空度到达后，缓慢升温到室温；干*收稿日期：2009—0623；修订日期：2009—10—08基金项目：高温高密度等离子体物理国防科技重点实验室基金项目(9140C6806030807)作者简介：林润雄(1965-)，男，博士后，教授，主要从事橡胶合成、橡塑

8、加工助剂开发研究；qdlrx@qust．edu．CFIo第6期林润雄等：低密度聚亚胺酮泡沫的制备燥时间为72h；干燥完毕后，将泡沫样品利用称量法进行密度测定，然后把泡沫密封放入保干器内保存。2结果与讨论2．