一锅法合成环氧—胺类自乳化固化剂的研究

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1、一锅法合成环氧．胺类自乳化固化剂的研究4．4自乳化固化剂的固化性能⋯⋯⋯⋯⋯一4．4．1水性环氧树脂组合物的固化性能4．4．2与其他胺类固化剂复配使用⋯⋯4．5本章小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．结论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．创新点与展望⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．致谢⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯大连理工大学学位论文版权使用授权书⋯⋯⋯⋯∞的如”弱舛弱鼹∞大连理工大学专业学位硕士学位论文引言水性环氧树脂具有固化性能优异、使用范围广和环境友好等优点，所以它是目前环氧树脂领域碜f究的重点

2、和热点。使环氧树腊水性化的方法有：普通乳化剂乳化法、反应型乳化剂乳化法、环氧树脂自分散法和固化NgL化法，其中固化NgL化法具有乳化效果好、乳化条件温和、使用方便等优点，所以近年来发展迅速。固化NgL化法，是采用具有乳化和固化环氧树脂双蘑功能的白乳化固化剂使环氧树脂水性化。目前，自乳化固化剂一般为环氧树脂一多乙烯多胺体系，其常用的制备方法是：首先在有机溶剂的稀释下，将环氧树脂滴加到过量的多乙烯多胺中，制备出端伯胺基化合物；减压蒸馏除去过量的多乙烯多胺和有机溶剂后，加入有机溶剂降低反应体系的粘度，再用活性稀释剂(如环氧丙烷丁基醚)封闭端伯

3、胺基化合物中的伯胺基，得到分子中不含伯胺基的化合物：然后用乙酸与部分胺氢反应，以调节产物的亲水亲油平衡值；最后用去离子水将产物稀释至所需的粘度。在上述合成自乳化固化剂的过程中，需要使用大量的有机溶剂和过量的多乙烯多胺，这样不仅会浪费物质资源、增加减压蒸馏过程中能量的消耗；而且在环氧树脂与多乙烯多胺的反应过程中，两个反应物两端都带有反应性基团，易发生副反应，甚至凝胶，另外体系中过量的多乙烯多胺难以完全除去，这些都会影响产物的乳化和固化性能。本文针对目前制备自乳化固化剂过程中存在的问题，设计了合适的合成路径，使合成过程满足一锅法的条件，随后

4、依据新路径，采用一锅法合成环氧．胺类自乳化固化剂，以求在一定程度上解决这些问题，并系统的研究了制备过程巾各因素对产物性能的影响；也比较了一锅法合成的自乳化固化剂与常用方法合成的自乳化固化剂的乳化性能和固化性能。一锅法合成环氧．胺类白乳化固化剂的研究1文献综述1．1环氧树脂及组合物1．1．1环氧树脂环氧树脂(EpoxyResin，或EpoxideResin)是指分子中含彳j两个以上(含两个)环氧基，并能通过环氧基发生交联反应而形成有优异性能的热固性树脂的高分子低聚物【ll。除此定义之外，某些含有两个以上(含两个)环氧基，能形成有优异性能的

5、热固性树脂的低分子化合物也称为环氧树脂12J。环氧树脂的种类很多，分类方法也有多种，常用的分类方法有两种～一按状态分类；按化学结构分类【31。按状态可将环氧树脂分为液态环氧树脂(Liquidepoxyresin，如DER332、DER331)、半固态环氧树脂(Semisolidepoxyresin，如DER377)和固态环氧树脂(Solidepoxyresin，如DER669、DER671)【4

6、。按化学结构分类，可将环氧树脂分为很多种，具体如图1．1所示。广一缩水甘油醚类H2c(≯H—cH2一。一RL一缩水甘油胺类H2气≯H--CH2

7、--O--f}一RO卜_一缩水甘油脂类H2气ICH--CH2-Y—R聃枷旨L腑一⋯。<酷R<麟卜脂环族环氧化合物。

8、生产大连理工大学专业学位硕士学位论文和应用最多的⋯类环氧树脂(习。图12是双酚A_二缩水甘油醚型环氧树脂的结构式及各基团对性能贡献的简要说明。铲吡}9善◇一旷r毗}。爸蒌毋⋯妒妒土。V上。。V1【反应性耐热性粘接性耐热性反应性粘接性刚性粘接性图1．2双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂的分子结构式及各基团的性能Fig．1．2ThestructureofDGEBAandpropertiesofeachfunctionalgroup环氧树脂分子中具有各种功能性的基冈，使其具有粘接强度高、粘接范围广、机械强度高、固化收缩率低、固化时无挥发物生成、耐热

9、性好、耐蚀性好、电绝缘性能优异和配方组分灵活性等优点，因此自1942年由Devoe—Raynolds公司实现工业化生产后，得到了各生产厂家和使用者的青睐，目前已在国民经济的各个领域中得到了广泛的应用，具体如