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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T385一94煤中钒的测定方法，主题内容与适用范围本标准规定了煤中钒测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤、结果表述和允许差。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2方法提要煤样灰化然后用碱熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽剂以除去干扰元素。在磷酸介质中，五价钒与2-(5澳-2-毗陡偶氮)一5二乙胺基苯酚(Br-PADAP)和过氧化氢形成有色的三元络合物，然后进行光度测ht.求得钒含量〕3引用标准GB474煤样的制备方法4试剂和材料4.1过氧化钠:粒状。4.2氢氧化钠(GB629):粒状4.3硫酸((;B625)溶液:c(1/2H,SO,)二
2、1mol/L和1+6两种。4.4混合掩蔽剂:称取2.5g1.2一环己二胺四乙酸(CYDTA)，用少量氢氧化钠(4.2)溶液「c(NaOH)二]mol/I]溶解.加5g氟化钠(GB1264),25g焦磷酸钠(GB3107)，用水溶解并稀释至500mL,贮于塑料瓶中4.5缓冲溶液(pH-1.7)称取110g磷酸氢二钠(GB1263)溶于水中，加100mL磷酸(GB282)，用水稀释至1I磷酸应进行如下预处理取一定量的磷酸，加热至冒泡，滴加30g/L的高锰酸钾(GB643)溶液至洛液呈稳定微红色，装瓶备用4.6过氧化氢溶液:3Y(v/v)，取3mL过氧化氢(GB6684)，加9
3、7mL水，现用现配。4.7Fir-PADAP乙醇溶液:称取。.25g2-(5-澳-2-毗陡偶氮-5-2二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于500ml无水乙醇(GB678)中。4.8氧化二钒标准溶液:称取0.1000g(精确至0.0002g)五氧化二钒(HG3-1218)，加人10ml氢氧化钠溶液[c(NaOI-D=1mot/]口溶解，然后用10ml-硫酸(4.3)溶液[c(1/2HiSOO=1mot/L〕中和并过量5cut，将溶液移入1I容量瓶中，用水稀释到刻度(此溶液1mL含100pgv,O,),取上述溶液50.0ml于500ml容量瓶中，用水稀释到刻度(此溶液1MI含
4、10pgv,o,),4.9对硝基苯酚指示剂:。.01g/t乙醇(GB678)溶液。中华人民共和国煤炭工业部1994一12一07批准1995一05一01实施MT/T385一945仪器、设备5.1马弗炉:附有热电偶和高温计，能控温在700士10℃。5.2分光光度计:含600nm波长。如用721型分光光度计，波长为590nm,5.3刚玉增涡:容量25^30m工J。6煤样测定用的煤样为按GB474制备的、粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。7测定步骤了.1工作曲线的绘制7.1.1取。，。5,1.0,2.0,3.0,4.。和5.0mL五氧化二钒标准溶液(4.8)，分别注入50mL容量
5、瓶中，加5mL混合掩蔽剂(4.2),2滴对硝基苯酚指示剂(4.9)，用硫酸(1+6)调到溶液由黄色变为无色。7.1.2加10mL缓冲溶液(4.5),2mLBr-PADAP乙醇溶液(4.7)，摇匀，再加1ml一过氧化氢溶液(4.6)，加水稀释到刻度，摇匀。7.1.3放置3060min，然后用1cm比色皿于600nm波长下.以空白溶液为参比，测量各标准溶液的吸光度。7.1.4以吸光度为纵坐标、五氧化二钒含量为横坐标绘制工作曲线。7.2煤样测定7.2门煤样的灰化称取1g(精确至。.0002g)煤样(根据钒的含量可适当增减)于刚玉柑祸(5.3)中，放入马弗炉(5.1)，由室温逐渐
6、加热至600士10℃，并在此温度下保持lh，取出柑祸并冷却。7.2.2灰样的处理在盛有灰样的刚玉增塌中加入4g氢氧化钠(4.2)和1g过氧化钠(4.1)，放入马弗炉(5.1)中，由室温逐渐加热到65。士10℃，熔融10^-15min，取出增祸并冷却。将柑祸放入250mL烧杯中，加50-60mL沸水，于电炉上煮沸1^-2min。取下烧杯，用热水洗涤增祸。将溶液移入100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释到刻度，摇匀，静置过夜或干过滤。7.2.3钒的测定取上部清液或滤液100mL放人50mI，容量瓶中，加5ml混合掩蔽液(4.4),2滴对硝基苯酚指示剂(4.9)，用硫酸(4.
7、3)溶液(1+6)小心调到溶液由黄色变为无色。以后测定步骤按本标准7.1.2和7.1.3条进行。从工作曲线上查得相应的五氧化二钒含量。7.3空白试验空白试验除不加煤样外，其余步骤与煤样测定(7.2)完全相同。取重复测定结果的算术平均值作为空白值。8测定结果的表述钒含量按下述公式计算Ve。二塑;-卫n}又1V00又0.56式中:V空气干燥煤样中钒含量，n/g;刀1,-煤样溶液中五氧化二钒含量，f19;，—空白溶液中五氧化二钒含量，f1g;mT/T385一94。-一一空气干燥煤祥质量，s:v一一从100ml试样溶液中分取的溶液体积
