J BT8426-1996-金属覆盖层镍-磷合金镀层X身线衍射试验方法.pdf

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1、A29JB/T8426－96金属覆盖层镍–磷合金镀层X射线衍射试验方法1996-09-03发布1997-07-01实施中华人民共和国机械工业部发布JB/T8426－96前言本标准是在广泛查阅自1983年以来国内外发表的非晶态镍–磷合金镀层大量研究工作的基础上编写制订的，其中有关的数据与结论来源于我国权威性学术刊物《物理学报》和《金属学报》所发表的研究结果。本标准自1997年7月1日起实施。本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：机械工业部武汉材料保护研究所。本标准起草人：邬庆平。中华人民共

2、和国机械行业标准JB/T8426－96金属覆盖层镍–磷合金镀层X射线衍射试验方法1范围本标准规定了镍–磷合金镀层的X射线衍射试验方法，适用于鉴别镍–磷合金电镀层或化学镀层的结构，确定镀层在晶态合金、非晶态合金或它们的混合物中属于哪一种。2定义本标准采用下列定义。2.1质量吸收系数μmmassabsorptioncoefficientμm设一束强度为I0的X射线进入密度为ρ的物质，则在该物质距表面深度为x处，X射线的强度Ix可以表示为Ix＝I0exp(–μmρx)………………………………………（1）如果物质由多元组成，且ωi

3、为物质中i组元的质量百分数，则该物质的质量吸收系数为μm＝∑ωiμmi…………………………………………（2）2.2比值GxtheratioGx比值Gx定义为：x−x∫dIx−0G=…………………………………………（3）xx−∞∫dIx−0Gx为从样品表面至深度为x处的衍射强度与样品总衍射强度的比值。2µρxmGx=1−exp(−)……………………………………（4）sinθ式中：θ——布拉格角。3样品制备3.1样品架大多数衍射仪样品架由玻璃制成，样品架的构造如图1所示，用以制备粉末样品。图1玻璃样品架构造机械工业部1996-

4、09-03批准1997-07-01实施1JB/T8426－96有的衍射仪样品架是由铝制成的，放置样品的部位是空心的(见图2)。这种情况下，为使少量粉末制成样品，可用适当大小的玻璃片嵌入空心部位。图2铝制样品架样品架的大小因仪器的型号不同而略有不同，图1、图2所示的大小(1∶1)较为常见。3.2粉末样品的制备作为试验用的镀层，宜镀在钛或不锈钢试片上，然后反复弯曲试片，收集由试片上脱落的碎片，再置入玛瑙研钵中研细。如果样品量很少，不必过筛，用清洁的毛笔把大部分粉末样品刷到样品架上，研钵内保留少部分粉末。用少量粘合剂(可使用普通

5、胶水)与粉末混匀成糊状，并使糊状样品略高出样品架表面，待粘合剂接近干燥时，再将研钵中剩余的粉末均匀撒在上面，然后用清洁平整的玻璃片轻轻压紧并削去多余粉末，样品即制成。如果镀层的基体金属很厚不易弯折，可使用硬质刀具将镀层刮下。此时应注意，不要触及基体金属材料。用这种方法能收集到的样品很少，必要时，可使用清洁平整的玻璃片(如生物显微镜所使用的载物片)，在其上涂一层薄薄的粘合剂，涂粘合剂的部位应选择在衍射仪中能被射线辐照的部位，待接近干燥时，将少量粉末均匀撒在粘合剂上，稍加平整制成样品。3.3入射X射线贯穿的深度X射线进入样品后

6、，其强度(I)的衰减程度与样品质量吸收系数μ(见2.1)和密度ρ有关。μ与所使用mm的X射线辐射波长有关。对于镍–磷合金，μ与所使用的辐射波长的关系如表1所示。在表1中取磷含量质m量百分数为3%、8%和15%，分别代表镍磷合金镀层中典型的低、中、高磷含量；CuKα和MoKα表示以铜和钼作为阳极材料(靶)时所产生的Kα特征X射线辐射，它们的波长(λ)分别为λ＝0.154nm和λ＝0.071nm。表1镍–磷合金质量吸收系数μ与辐射波长的关系mμmP2ρcm/g(m/m)g/cm3CuKαMoKα350.0146.228.698

7、51.2044.258.331552.8641.497.84由于入射X射线进入样品后迅速衰减，在任何情况下都可以认为X射线衍射图样所提供的信息主要来自样品近表层。如果镀层为平面，镀件尺寸很小因而适于安装到衍射仪中，在某些情况下可以不剥离镀层而直接对镀件进行考察，这时应考虑比值G，见式(3)与式(4)。式(4)可以改写成：x2JB/T8426－96−42µρ×10mlg(1−Gx)=⋅x…………………………………（5）2.3026sinθ设在含磷量为8%(m/m)的镍–磷合金镀层中，含有Ni（P）过饱和固溶体晶体相，在使用C

8、uKα辐射时，对Ni{111}晶面衍射强度的计算结果列入表2并示于图3。表2G随深度x的变化xxGxμm0010.203150.6757100.8946150.9657200.9889图3Gx随深度x的变化由表2和图3可见，如果衍射仪的计数涨落达4%，而镍–磷合金镀层厚度达到15μm时，则基体衍射的影响