MTT206-1995-煤矿水硬度的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T206一‘1995代替MT206一89煤矿水硬度的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定水中钙、镁总硬度。本标准适用于煤矿水中钙、镁总硬度的测定。2方法提要在pH值为10的氨性溶液中,用铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙、镁离子合量,计算钙、镁离子所构成的总硬度。3试剂水:蒸馏水。门:.t盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成(1+2)溶液。3C口氨水溶液:用氨水(GB/T631)配制成(1十4)溶液。3硫化钠溶液:称取5

2、g硫化钠(Na多·9H20)溶于100mL水中,贮于有严密橡皮塞的玻璃瓶中与空气隔绝。15氨性缓冲溶液:称取67.50g氯化按(GB/T658)溶于570mL氨水(GB/T631)中,再加入5.0gEDTA二钠镁盐(C,oH,,N,OeNaiMg),用水稀释至1000mL,混匀,贮于聚乙烯瓶中。3.6EDTA标准溶液:c(1/2EDTA)=0.0200mol/L,称取3.725gEDTA(GB/T1401)溶于水中,稀释至1000ml,混匀,贮于聚乙烯瓶中。应定期检查其浓度。EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取

3、20mL钙标准溶液(3-7),移入250mL锥形瓶中,用水稀释至约50ml,按5.2条的步骤标定3份。取其用量的算术平均值,并按式(1)计算EDTA标准溶液浓度:0.0200X20c,=—V一一··.·.··⋯⋯”·.⋯(1)式中c,-EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V—EDTA标准溶液用量的算术平均值,ml。17钙标准溶液:c(1/2CaCO,)=0.0200mol/L,称取1.0010士0.0002g,已在约150℃干燥2h,并在干燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙,置于500mL锥形瓶中,用少量水润湿。滴

4、加盐酸溶液(3-2)至碳酸钙完全溶解(切勿加入过量酸),加入200mL水,煮沸3-5min驱尽二氧化碳。冷却至室温后加3-5滴甲基红指示剂溶液(3.9),用氨水溶液(3-3)中和至橙色,定量转移溶液到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3.8镁标准溶液,c(1/2MgO)=0.0200mol/L,称取0.4032士0.0002g,已在约820'C灼烧1h,并在干燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁,置于250mL锥形瓶中,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(3.2)至氧化镁完全溶解(切勿加入过量的酸),加入50mL水

5、,然后定量转移溶液到1000mL容量瓶中,用水稀中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准1996一03一01实施MT/'r206一1995释至刻度,摇匀19甲基红指示P,Ii溶液:称取0.1g甲基yt(HG/T3958),溶于60mL,95%乙醇(GB/T679)中,加入40ml水,N匀110铬黑T指示P11l称取。5g铬黑T和25g氯化钾(GB/T646)混合研细,贮于有磨Q塞的玻璃瓶中3.11刚果红试纸4仪器41分析天平:感l1`0.1,,飞9·42滴定管25ml.最小分度值。.1ml。43移液管:

6、20ml,准确度10.04ml;50mL,准确度为士0.08ml4.4刻度吸管:5ml,最小分度值。.05ml-5测定步骤5门用移液管吸取50ml已用玻璃纤维滤器过滤、除去悬浮物的水样,移入250ml.锥形瓶中放入1小块刚果红试纸,滴加盐酸溶液(3-2)至试纸刚变成蓝紫色(对于碱度大于300mg((,aCO,)/I的水样,应煮沸1-2min,并冷却至室温)。5.2加入9mL缓冲溶液(3-5)和约。.05g铬黑T指示剂(3.10),用EDTA标准溶液(3.6)滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。记卜用量如果缓冲溶

7、液中未配入EDTA二钠镁盆,则标定EDTA标准溶液(见3.6条)和滴定不含镁离子的水样时终点不明显,应使用5mL刻度吸管,加入2.00mI镁标准溶液(3.8)至被滴定溶液中,并用已加入2.00ml镁标准溶液的50mL水作为空白。被滴定溶液消耗的滴定液用量扣除空白后,再进行计S75.3若水中含有千扰离子,使滴定终点不明显,则应加人1.0mL硫化钠溶液(3.4)05.4''1滴定液用量少于4.5mL时,应改用较多试验水样滴定,并按比例增加缓冲溶液(3-5)的体积;用童大于20nil时,应改用较少试验水样滴定,并加水

8、使初始滴定体积为50mLo6测定结果的表述水中钙、镂总硬度按式(2)计钧。,、1oooc,v,只50.04··.········。····⋯⋯(2)in一一-可一-一式中IH一水中钙、镁总硬度(以CaCO。计),mg/L;。--EDTA标准溶液的浓度,mot/L;V,-一滴定试验水样消耗的EDTA标准溶液体积,mL;V一试验水样的体积,ml,;50.04一碳酸钙(1/2CaCO)的摩尔

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