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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T206一‘1995代替MT206一89煤矿水硬度的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定水中钙、镁总硬度。本标准适用于煤矿水中钙、镁总硬度的测定。2方法提要在pH值为10的氨性溶液中，用铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙、镁离子合量，计算钙、镁离子所构成的总硬度。3试剂水:蒸馏水。门:.t盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成(1+2)溶液。3C口氨水溶液:用氨水(GB/T631)配制成(1十4)溶液。3硫化钠溶液:称取5
2、g硫化钠(Na多·9H20)溶于100mL水中，贮于有严密橡皮塞的玻璃瓶中与空气隔绝。15氨性缓冲溶液:称取67.50g氯化按(GB/T658)溶于570mL氨水(GB/T631)中，再加入5.0gEDTA二钠镁盐(C,oH,,N,OeNaiMg)，用水稀释至1000mL,混匀，贮于聚乙烯瓶中。3.6EDTA标准溶液:c(1/2EDTA)=0.0200mol/L，称取3.725gEDTA(GB/T1401)溶于水中，稀释至1000ml，混匀，贮于聚乙烯瓶中。应定期检查其浓度。EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取
3、20mL钙标准溶液(3-7)，移入250mL锥形瓶中，用水稀释至约50ml，按5.2条的步骤标定3份。取其用量的算术平均值，并按式(1)计算EDTA标准溶液浓度:0.0200X20c,=—V一一··.·.··⋯⋯”·.⋯(1)式中c,-EDTA标准溶液的浓度，mol/L;V—EDTA标准溶液用量的算术平均值，ml。17钙标准溶液:c(1/2CaCO,)=0.0200mol/L，称取1.0010士0.0002g，已在约150℃干燥2h，并在干燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙，置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿。滴
4、加盐酸溶液(3-2)至碳酸钙完全溶解(切勿加入过量酸)，加入200mL水，煮沸3-5min驱尽二氧化碳。冷却至室温后加3-5滴甲基红指示剂溶液(3.9)，用氨水溶液(3-3)中和至橙色，定量转移溶液到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8镁标准溶液,c(1/2MgO)=0.0200mol/L,称取0.4032士0.0002g，已在约820'C灼烧1h，并在干燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁，置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(3.2)至氧化镁完全溶解(切勿加入过量的酸)，加入50mL水
5、，然后定量转移溶液到1000mL容量瓶中，用水稀中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准1996一03一01实施MT/'r206一1995释至刻度，摇匀19甲基红指示P,Ii溶液:称取0.1g甲基yt(HG/T3958),溶于60mL,95%乙醇(GB/T679)中，加入40ml水，N匀110铬黑T指示P11l称取。5g铬黑T和25g氯化钾(GB/T646)混合研细，贮于有磨Q塞的玻璃瓶中3.11刚果红试纸4仪器41分析天平:感l1`0.1，，飞9·42滴定管25ml.最小分度值。.1ml。43移液管:
6、20ml，准确度10.04ml;50mL，准确度为士0.08ml4.4刻度吸管:5ml，最小分度值。.05ml-5测定步骤5门用移液管吸取50ml已用玻璃纤维滤器过滤、除去悬浮物的水样，移入250ml.锥形瓶中放入1小块刚果红试纸，滴加盐酸溶液(3-2)至试纸刚变成蓝紫色(对于碱度大于300mg((,aCO,)/I的水样，应煮沸1-2min，并冷却至室温)。5.2加入9mL缓冲溶液(3-5)和约。.05g铬黑T指示剂(3.10)，用EDTA标准溶液(3.6)滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。记卜用量如果缓冲溶
7、液中未配入EDTA二钠镁盆，则标定EDTA标准溶液(见3.6条)和滴定不含镁离子的水样时终点不明显，应使用5mL刻度吸管，加入2.00mI镁标准溶液(3.8)至被滴定溶液中，并用已加入2.00ml镁标准溶液的50mL水作为空白。被滴定溶液消耗的滴定液用量扣除空白后，再进行计S75.3若水中含有千扰离子，使滴定终点不明显，则应加人1.0mL硫化钠溶液(3.4)05.4''1滴定液用量少于4.5mL时，应改用较多试验水样滴定，并按比例增加缓冲溶液(3-5)的体积;用童大于20nil时，应改用较少试验水样滴定，并加水
8、使初始滴定体积为50mLo6测定结果的表述水中钙、镂总硬度按式(2)计钧。，、1oooc,v,只50.04··.········。····⋯⋯(2)in一一-可一-一式中IH一水中钙、镁总硬度(以CaCO。计),mg/L;。--EDTA标准溶液的浓度,mot/L;V,-一滴定试验水样消耗的EDTA标准溶液体积，mL;V一试验水样的体积，ml,;50.04一碳酸钙(1/2CaCO)的摩尔
