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《GBT6297-1986-日用陶瓷原料差热分析方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC666。31:620.181.42日用陶瓷原料差热分析方法GB6297-86Standardtestmethodfordifferenti川thermalanalysisofraWmaterialsofdomesticceramic本方法适用于陶瓷原料的差热分析。也可供其他尤机原材料进行差热分析时参考。1方法概述差热分析是将试样和参比样置于以一定速率升温(或降温)的相同温度和气氛状态的环境中，测出它们之间的温度差，并将其对时间或者温度作图，从而获得差热曲线，根据差热曲线对物质进行分析鉴定。也
2、就是说，它是在程序控温下，测量试样和参比样之间温度差与温度关系的·种技术。2仪器设备及性能要求2.1差热分析仪2.1.1温度控制系统应能使炉温按给定的速率均匀稳定地升温或降温，并保证其速率有良好的直线性。2.1.2温度记录仪的精度不得低于0.5级，热电偶每年至少校验，次。2.1.3空白试脸。即试样和参比样均用a一Al,O,，在量程为100BV时，基线漂移允许在士5%以内。应经常用空白试验来检查差热基线，以判断仪器是否符合上述标准。2.2样品琳fm若I:个。2.3分析天平台，感量为。.lmg。2.4玛瑙研钵一只。2.5筛
3、网孔为0.154mm的标准检验筛一只。3仪器的温度标定及分辨率检查3.1温度标定3.1.1可根据需要选择F表所列十种物质中的4种或几种进行1000℃以内温度的标定。125一1000℃的温度标准DTA平均温度，℃物质平衡温度，℃外推起始温度点峰温度点127.7128土5135士6KVO3157154士6巧9土6In231.9230士5237士6Sn299.5299土6309二8KCIO,43042437433土7Ag,S0,571二5574士5Sio,573588+6583582士7K3S0,673士6665665土7K
4、2Cr0,819二8808土8BaCO,810928土7939土9SrC03925国家标准局1986一0s一U，发布GB6297-86In,Sn,KCIO=Ag,SOpNBS一ICTA759:KCIO=Ag,S0=SiO2,K声O‘、K,CrO=NBS一ICTA7601S102,K,SO,,K,CrO=BaCO,,SrCO,.每组五个标样，其标样可向美国国家标准局购买，也可用化学纯剂或更高纯度的同类物质代替(细度参照样品细度》。3.1.2进行温度标定时，参比样用a一AI,O,，制法见4.1.2,试样必须在于燥器内用硅胶
5、(或Mgclo,)等F燥剂干燥24h以上a3.2仪器分辨率的检查3.2.1取化学纯或更高纯度的Si0:与K,SO,，按重量比为4，1的比例均匀混合后作差热曲线。仪器应能明显地分辨出两个热效应的反应峰。4试样及参比样的制备4.1试样制备二1.1按四分取样法则，取试样约15g，在实验室风干后，再从中取约2g，用玛瑙研钵研细至全部通过孔径为。.154mm的标准检验筛，然后将已研细的试样置于盛有适最Mg(NO3)2'6H20饱和溶液的f几燥器内平衡至少4d。4.1.2对低烧结、低熔点、收缩大、反应前后热容变化较大及热效应过大的
6、试样，可用适量的a-A卜0,加以稀释，稀释时必须均匀混合。4.2参比样制备用a一AI,O,作参比样，将化学纯剂或更高纯度的AI,O,置电沪内，于1450℃以上高温士鲁浇2一3h,然后用玛瑙研钵研细至全部通过孔径0.154mm的标准筛，保存在磨口瓶内备用。5操作步骤5.1根据仪器所需样品量的多少，称取适量的参比样(精确到0.1mg)，分次装人参比样柑隅，每次添加后将钳祸在工作台上轻轻地震敲数次。5.2按试样量装入增涡后的体积与参比样的体积基本相等的原则，取适量的试样，并对试样称量(精确到。.lmg)，按参比样同样的方式装
7、人试样增祸。试样的装填方式应尽量减少因试验过程中试样导热性能发生变化给差热曲线带来的影响，若试样反应前后热容变化较大，引起明显基线漂移时，建议在试样装填后再在其表面覆盖·薄层参比物，以减弱上述影响。5.3仪器的程序控温速率，可在5*C/min至20-C/min的范围内选定，一般取loC/min,试验·般在空气介质中进行。5.4根据仪器的类型和试样热效应的强烈程度调整差热量程，以保证能完整地记录热效应的反应峰形，一般可取量程50一NOV.5.5根据仪器的类型和分辨率的高低，选择好仪器的走纸速度。5.6按仪器的操作规程启动
8、仪器。5.7记录差热曲线。6结果分析试验结果的分析，可将试样的差热曲线与有关文献中给定的标准(或纯矿)的曲线进行对比，根据曲线的特征，吸热与放热峰的温度和峰的形状等，对试样作出分析鉴定。7报告内容7.1试样的编号、名称、来源、用量及试验前后的色泽。7.2所用参比样的名称及来源。若试样经a一AIZO,稀释，则应注明稀释比例。7.3仪
