GBZT160.34-2004-工作场所空气中硒及其化合物的测定方法.pdf

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1、C52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.34－2004————————————————————————工作场所空气中硒及其化合物的测定方法Methodsfordeterminationofseleniumanditscompoundsintheairofworkplace2004年5月21日发布2004年12月1日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T160.34－2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ2），特制

2、定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中硒及其化合物[包括硒（Selenium）和二氧化硒（Seleniumdioxide）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB16217－1996附录A、WS/T130－1999。本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部

3、批准。本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、上海市疾病预防控制中心、武汉市劳动卫生职业病防治院。本标准主要起草人：闫慧芳、张敬、李玉芬和艾中原等。GBZ/T160.34－2004工作场所空气中硒及其化合物的测定方法1范围本标准规定了监测工作场所空气中硒及其化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中硒及其化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使

4、用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范第一法氢化物—原子荧光光谱法3原理空气中气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，硒被硼氢化钠还原成硒化氢，在原子化器中，生成的硒基态原子吸收196.0nm波长，发射出原子荧光，测定原子荧光定量。4仪器3.2.1微孔滤膜，孔径0.8mm。3.2.2采样夹，滤料直径为40mm。3.2.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。3.2.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。3.2.5微波消解器。3.2.6具塞刻度

5、试管，25ml。3.2.7原子荧光光度计，具硒空心阴极灯。仪器操作条件原子化器高度：8mm；原子化器温度：800℃；载气（Ar）流量：600ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min。3.3试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。3.3.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。3.3.2盐酸，ρ20＝1.18g/ml。3.3.3过氧化氢（30%，优级纯）。3.3.4盐酸溶液，1.2mol/L：10ml盐酸用水稀释至100ml。3.3.5硼氢化钠（或钾）溶液：称取7g硼氢化钠或10g硼氢化钾和2.5g氢氧化钠，溶于水中并稀释至500ml。3

6、.3.6标准溶液：称取0.1000g硒粉(高纯)，用10ml硝酸在水浴上加热溶解，用水定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，取1.0ml标准贮备液于1000ml容量瓶中，加入30ml6moL/L盐酸溶液，用水稀释至刻度，此溶液为1.0mg/ml硒标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。3.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹以5L/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采

7、样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。3.4.3个体采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。3.5分析步骤3.5.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。3.5.2样品处理：将采过样的滤膜放入微波消解器的消化罐中，加入3ml硝酸和2ml过氧化氢后，置于微波消解器内消解，消解完成后，在水浴中挥

8、发硝酸至近干。加入5ml6moL/L盐酸溶液，用水定量转移入具塞比色管中，并定容至10ml，混匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数