GBT7445-1995-纯氢、高纯氢和超纯氢.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T7445一1995纯氢、高纯氢和超纯氢代替GB7445^744687Purehydrogenandhighpurityhydrogenandultrapurehydrogen1主肠内容与适用范围本标准规定了纯氢、高纯氢、超纯氢的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输和安全要求。本标准适用于以工业氢为原料经吸附法、扩散法以及其他方法净化制取的瓶装或管道输送的氢气，主要用于电子工业、石油化工、金属冶炼、国防尖端技术和科学研究等部门。分子式:Hz相对分子质量:2.016(按1991年国际相对原子质量)2}I用标准G

2、B19。危险货物包装标志GB5099钢质无缝气瓶GB/T5832.2气体中微量水分的测定露点法GB/T6681气体化工产品采样通则GB7144气瓶颜色标记3技术要求纯氢、高纯氢、超纯氢的技术指标应符合表1要求表1指标项目超纯氢高纯氢纯氢氢纯度,10)99.999999.99999.99氧(氛)含量,10‘簇0.215氮含量,10‘(0.4560一氧化碳含尼,10一‘(0.115见氧化碳含量,10‘(0.115甲烷含量10“0.2110水分，10‘(1.0330注，表中纯度和含量均以体积分教表示(V/V1.国家技术监督局1995一12一20批准1996一

3、08一01实施GB/T7445一19954试验方法4.1氧纯度氢纯度用差减法按式(1)计算求得:lp=10。一(0I+lp2+lp3+lp;+os)x10··················⋯⋯(1)式中:0-氢纯度(体积分数),10-';vlI氧的含量(体积分数),10-s;sbz-氮的含量(体积分数),10-s;v—一氧化碳含量(体积分数),10-4;o;—二氧化碳含量(体积分数),10-s,0—甲烷的含量(体积分数),10-`,4.2氧(氟)和氮含量的测定4.2门方法和原理采用变温浓缩技术，以热导检测器检测。首先使样品气中被测组分在液氮温度下的浓

4、缩柱上定垦吸附，然后升温定量脱附，因而使样品中被测组分预先提浓，再经色谱柱分离后检测。被测组分进入热导池引起桥路阻值的变化与其含量成比例，由此可测定出氧和氮含量。4.2.2仪器采用气相色谱仪及配套的预浓缩装置，其示意流程图见图1。要求仪器对氧和氮的检测限不大于10X10-s色潜仪的安装和调试及浓缩进样操作按规定要求进行。jI"121714图1变温浓缩示意流程图土载气瓶邝减压阀;3一载气纯化器;4一针形阀;5-流量计;6-热导池;7一分离柱洛三通活塞;9六通阀;1。一进样阀;11浓缩柱;12一液氮浴与水浴;13-螺旋夹;14-鼓泡器;15湿式流量计;16

5、一样品气瓶;17型四通活塞;18-标准气瓶423测定条件GB/T7445一1995a.检测器:热导池;b.桥路电流:150^200mA;。.载气纯度:99.999X10-2的高纯氢，并符合本标准要求;d.载气流速:40^60mL/min;e.浓缩时样品流速:1.0^-1.5L/min;f.色谱柱:长1m，内径3mm，内装。.25-0.40mm的5A分子筛后活化，柱温为室温;9.浓缩柱长30cm，内径4mm，内装。25^-0.40mm的5A分子筛后活化，吸附温度为液氮温度(液氮浴)，脱附温度为室温(水浴)。4.2.4测定步骤4.2.4.1启动按气相色1I

6、仪使用说明书启动仪器。开启载气，充分置换气路系统，纯化载气，调整流速至规定值，接通仪器电源，调格各部位达到测定条件。4.2.4.2测定a.空白:关闭浓缩柱，套上液氮浴5min后，取下液氮浴，在室温水浴下令载气通过浓缩柱，以记录仪t-无色谱峰出现为正常;再令载气通过浓缩柱，在小心严防空气倒吸的情况下，浓缩载气5min.测定色谱系统空白值，如符合4.2.3的c项要求为正常。b.段换:将样品气瓶经采样阀与仪器相连，然后开启样品气，以3次升降压并用20倍以上管道体积的禅品气充分'ts%换进入浓缩柱前的连接管道及阀体，使所取得样品具有代表性。。.浓缩:令样品气以

7、1.0^1.5L/min流速通过浓缩柱，置换2-3miu后关闭浓缩柱出口，然后将浓缩柱缓慢套上液氮浴，待垫气结束后打开浓缩柱出口，使样品气流经W式G%i.量计后放空。样品气的浓缩体积数由被测组分含量和仪器灵敏度决定。d.进样:浓缩完毕，关闭浓缩柱入口，取下液氮浴，在室温水浴下放掉解吸的氢，关闭浓缩柱出口，迅速转动六通阀，令载气通过浓缩柱将被测组分带人色谱柱。在湿式流量计上读取样品气体积数V-e.测赞:记录各被测组分的色谱流出曲线，分别测量出各组分峰面积A;e4.2-4.3定标将标准气经取样阀直接进样，测量标准气中氧和氮的色谱峰面积A..标准气以氢气为底

8、气配制，应符合国家的有关规定，并有国家技术监督局的认证标志，其氧、氮含续应与样品气浓缩后各相应