GBZT160.68-2004-工作场所空气有毒物质测定腈类化合物.pdf

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1、C52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.68-2004————————————————————————工作场所空气有毒物质测定腈类化合物Methodsfordeterminationofnitrilesintheairofworkplace2004年5月21日发布2004年12月1日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T160.68-20034前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业

2、接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中腈类化合物[包括乙腈(Acetonitrile)、丙烯腈(Acrylonitrile)、丙酮氰醇(2-甲基-2-羟基丙腈,Acetonecyanohydrin)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T16095-1995,GB/T6097-1995、GB/T16096-1995,GB/T16098-1995、GB/T16099-19

3、95。本标准首次发布于1995年,本次是第一次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位:上海医科大学公共卫生学院、黑龙江省劳动卫生职业病防治研究所、中山医科大学。本标准主要起草人:陈楚良、江龙、侯树椿、赵东民和许发茂。GBZ/T160.68-2004工作场所空气有毒物质测定腈类化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中腈类化合物的方法。本标准适用于工作场所空气中腈类化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘

4、误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3乙腈和丙烯腈的溶剂解吸-气相色谱法3.1原理空气中的乙腈和丙烯腈用活性碳管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2仪器3.2.1活性碳管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性碳。3.2.2空气采样器,流量0~500ml/min。3.2.3溶剂解吸瓶,5ml。3.2.4微量注射器,10ml。3

5、.2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器。仪器操作条件色谱柱:2m×4mm,聚乙二醇6000:6201担体=5:100;柱温:76℃;汽化室温度:150℃;检测室温度:150℃;载气(氮气)流量:60ml/min。3.3试剂3.3.1解吸液:2%(v/v)丙酮二硫化碳溶液,色谱鉴定无干扰杂峰。3.3.26201担体,60~80目。3.3.3聚乙二醇6000,色谱固定液。3.3.4标准溶液:于25ml容量瓶中,加约5ml解吸液,准确称量后,各加入3滴乙腈或丙烯腈,再准确称量,用解吸液稀释至刻度,由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用解吸液稀

6、释成1.0mg/ml乙腈或丙烯腈标准溶液;于4℃冰箱保存,可使用5d。或用国家认可的标准溶液配制。3.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以500ml/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。3.4.3个体采样:在采样点,打开活性碳管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。采样后,立即封闭活性碳管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可

7、保存5d。3.5分析步骤3.5.1对照试验:将活性碳管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。3.5.2样品处理:将采过样的前后段活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml解吸液,封闭后,振摇1min,解吸10min。解吸液供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围,可用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。3.5.3标准曲线的绘制:用解吸液稀释标准溶液成0.0、20.0、100.0、200.0和400mg/ml乙腈标准系列和0.0、10.0、50.0、100.0和200.0mg/ml丙烯腈标准系列。参照仪器操

8、作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0ml,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次。以测得的峰高

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