HGT3007-1999-涂料用偏硼酸钡.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准涂料用偏硼酸钡发布实施国家石油和化学工业局发布前言本标准是由化工行业标准涂料用偏硼酸钡修订而成在技术内容上作了局部改动本标准与的主要差异为氧化钡指标由原来的改为三氧化二硼指标由原来的改为吸油量指标由原来的不大于改为水悬浮液值指标由原来的改为本标准自实施之日起同时代替本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口本标准主要起草单位天津东风化工厂化工部常州涂料化工研究院本标准主要起草人王乃跃彭华敏郑文娟金莲娣本标准首次发布日期为年年作了修订中华人民共和国化工行业标准涂料用偏硼酸钡代

2、替范围本标准规定了涂料用偏硼酸钡的要求采样试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于由硫化钡水溶液和硼砂水溶液合成用硅酸钠改性而成的偏硼酸钡产品主要用于涂料工业其组成为引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法颜料水悬浮液值的测定颜料在挥发物的测定颜料吸油量的测定颜料筛余物的测定水法手工操作分析实验室用水规格和试验方法色漆和清漆用原材料取样颜料产品检验标

3、志包装运输和贮存通则要求产品应符合表的要求表要求项目指标氧化钡质量分数三氧化二硼质量分数二氧化硅质量分数水可溶分水悬浮液值筛余物筛孔质量分数吸油量挥发物质量分数国家石油和化学工业局批准实施采样按的规定采取受试产品的代表性样品试验方法所用试剂均应采用分析纯试剂使用规定的三级水或相应纯度的水氧化钡含量的测定原理用定量酸溶解偏硼酸钡样品生成氯化钡和硼酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的酸从而测定氧化钡的含量试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液按配制和标定盐酸标准溶液按配制混合指示剂称取甲基红指示剂和亚甲基蓝指示剂溶于乙醇中并用乙醇稀释至试验步骤称取偏硼酸钡样品

4、精确至放入锥形瓶中加入水和盐酸标准溶液低温微沸冷却后加入滴混合指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色终点同时做一空白试验结果的表示以质量百分数表示的氧化钡的含量按式计算式中摘定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度样品质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氧化钡的质量允许差平行测定两个结果之差不大于三氧化二硼含量的测定原理在测氧化钡滴定到终点时的溶液中用甘露醇强化溶液中的硼酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定从而测定三氧化二硼的含量试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液按配制和标定酚酞乙醇溶液

5、指示剂甘露醇试验步骤在测氧化钡滴定到终点时的溶液中加入滴酚酞指示剂和约甘露醇用氢氧化钠标准滴定溶液滴定近终点时再加入甘露醇继续滴定至颜色为第一次加入甘露醇摇匀后的粉红色为终点结果的表示以质量百分数表示的三氧化二硼的含量按式计算式中滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度同式中与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的三氧化二硼的质量允许差平行测定两个结果之差不大于二氧化硅含量的测定原理偏硼酸钡用酸溶解后在有适量氟离子存在时硅酸根可生成氟硅酸钾沉淀再将氟硅酸钾水解成氢氟酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氢氟酸从而测定二氧化硅含量试

6、剂和溶液盐酸盐酸溶液硝酸氯化钾酚酞乙醇溶液指示剂无水乙醇定性滤纸氟化钾溶液称取氟化钾放在塑料杯中加入水并加入盐酸及硝酸各加入氯化钾使之饱和放置后用塑料漏斗过滤洗涤液用水溶解氯化钾后加入乙醇配成的氯化钾及乙醇的混合洗涤液存放适宜温度为以下纸浆用普通滤纸撕成小块左右后用洗涤液浸泡氢氧化钠标准滴定溶液按配制和标定试验步骤称取偏硼酸钡样品精确至置于塑料杯中加入约水浸润后加入煮沸的盐酸待样品溶解后加盐酸硝酸加氯化钾使之饱和冷却至以下用塑料棒不断搅拌缓缓加入氟化钾溶液并搅拌放置片刻加入块左右的纸浆用塑料漏斗过滤过滤前应先用洗涤液将滤纸润湿待沉淀全部转移至漏斗

7、后用以下的洗涤液洗涤次立刻将滤纸连同沉淀放入原塑料杯中加入洗涤液和滴酚酞指示剂然后用氢氧化钠溶液中和至浅粉色在内不褪色再加入充分煮沸的水迅速以氢氧化钠标准滴定溶液滴定滴定终点颜色为中和后的颜色同时做一空白试验注中和用氢氧化钠溶液或碱液均可中和应在内完成用氢氧化钠标准滴定溶液滴定时被滴液温度应保持在以上生成氟硅酸钾沉淀时加入的氯化钾应过饱和否则引起结果偏低但也要避免氯化钾过量太多以免生成冰晶石沉淀使结果偏高用洗涤液洗涤时洗涤次数不宜过多一般以三次为宜以免引起氟硅酸钾水解使结果偏低另外过滤洗涤中和等操作应迅速特别是夏季室温较高时操作更应迅速如果在沉淀

8、时氯化钾过饱和太多则需在过滤时用倾斜法反复洗涤至固体氯化钾完全溶解为止否则酸不易洗净引起结果偏高较多的钾盐存在也使滴定终点颜色不明显结果