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1、中华人民共和国行业标准白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法QB/T1326.10-91───────────────────────────────────────1主题内容与适用范围本标准规定了用菲(口罗)啉比色法、磺基水杨酸比色法、原子吸收法测定白兰地、威士忌、俄得克酒铁的试验方法。本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格第一法菲(口罗)啉比色法3原理试样经处理后,样液中的三价铁在酸性条件下被还原成二价铁
2、,在1,10-菲(口罗)啉作用生成红色螯合物,可用分光光度法进行铁的测定。4试验方法4.1仪器4.1.1分光光度计。4.1.2高温电炉:500±25℃。4.1.3瓷蒸发皿:100mL。4.2试剂和溶液4.2.1盐酸羟胺溶液(100g/L):称取100g盐酸羟胺,用水溶解并稀释至1000mL。4.2.2盐酸:1＋1和1＋9溶液。4.2.3乙酸钠溶液(450g/L):称取45g乙酸钠,加水溶解并稀释至100mL。4.2.41,10-菲(口罗)啉溶液(2g/L):称取0.20g1,10-菲(口罗)啉于烧杯中,加60mL水加热溶解(不超过80℃),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4
3、.2.5铁标准贮备液(1mL溶液含有0.1mg铁):按GB602配制。4.2.6铁标准使用液(1mL溶液含2μg铁)。4.2.6.1吸取铁标准贮备液(4.2.5)20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含0.02mg铁。4.2.6.2吸取4.2.6.1液10.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含2μg铁。4.3分析步骤4.3.1样品处理a.干法:吸取25.00mL试样(V)于蒸发皿中,在水浴上蒸干,置于电炉上小心炭化,然后移入550±25℃高温电炉中灼烧,灰化至残渣呈白色,取出,加入10mL1＋1盐酸溶解,在水浴上蒸至约2mL,再加入5mL
4、水加热煮沸后,移入50mL容量瓶中,用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶,加水稀释至刻度(V2),摇匀。同时做空白试验。b.湿法:吸取25.00mL试样(V)于250mL定氮瓶中,小火加热除去酒精,放冷,加入10mL浓硝酸及5mL浓硫酸,瓶口盖上小三角漏斗,放置浸泡过夜。然后放入几颗玻璃珠加热消化(或直接加热消化),直至泡沫消失,液体成棕色后,再加大火力,同时沿瓶壁滴加浓硝酸,直至产生白烟,溶液澄清透明或微带黄色,静置放冷。再加20mL水煮沸,除掉残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,加水至刻度(V2),混匀。同时做空
5、白试验。注：样品的处理,各实验室可根据各自条件选用a或b法。4.3.2样品测定4.3.2.1吸取铁标准使用液(4.2.6.2)0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及5.00mL(含0.0,2.0,4.0,6.0,8.0及10.0μg铁)分别于六支50mL比色管中,补加水至25mL,加1mL1＋9盐酸溶液、1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸钠溶液及1mL1,10-菲(口罗)啉溶液,然后补加水至50mL,摇匀,以零管调零,在510nm波长下,分别测其吸光度。根据吸光度及相对应的铁浓度绘制标准曲线。4.3.2.2吸取样品处理液5～10mL(V1)及同量试剂空白液分别于50mL比色管中,
6、补加水至25mL,加入1mL1＋9盐酸溶液、1mL盐酸羟胺溶液,用乙酸钠溶液调pH至3～5(须作预备试验),再加1mL1,10-菲(口罗)啉溶液,补加水至刻度。然后按标准测定同样操作,分别测其吸光度,从标准曲线上查出铁的含量(或用回归方程计算)。5计算(c1－c0)×1000(c1－c0)×V1X＝────────＝──────………………………(1)V×V2/V1×1000V×V2式中:X——试样中铁的含量,mg/L;c1——测定用样品处理液中铁的含量,μg;c0——试剂空白液中铁的含量,μg;V——取样体积,mL;V1——样品处理液的体积,mL;V2——测定样品处理液的总体积,mL。
7、所得结果应表示至一位小数。6结果的允许差两次试验测定值之差,不得超过10％。第二法磺基水杨酸比色法7原理试样经处理后,样液中的三价铁离子,在碱性氨溶液中(pH＝8～10.5)与磺基水杨酸反应生成黄色络合物,可根据颜色的深浅进行比色测定,其反应式为:Fe**3+／/＼-OH／/＼-O＋｜
8、｜＋6NH4OH→(NH4)6［Fe(**-O3S｜
9、｜］＋6H2O＋3H**+3HO3S－＼／-COOH－＼／-(COO)3磺基水杨酸8试验方
