GBT660-1992-化学试剂硫氰酸铵.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试硫氮酸660一92GB660-78ChemicalreagentAmmoniumthiocyanate本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987《化学分析试剂—第3部分:规格—第二批》中的R46“硫氰酸钱”。本试剂为无色结晶，易潮解，溶于水及乙醇。分子式:NH,CNS相对分子质量:76.12(按1987年国际相对原子质量)1主肠内容与适用范困本标准规定了化学试剂硫氰酸按的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硫氮酸按的检验。2引用标准GB601化学试

2、剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB9724化学试剂pH值测定通则GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB9729化学试剂抓化物测定通用方法GB9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法GB9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志HG3-1168化学试剂没清度

3、标准的制备及测定方法3技术要求3.1硫氰酸按(NH,CNS)含量:分析纯·................................》98.50ot化学纯···“·”·······“···”····“二)98.0%.3.2pH(250C):4.5-6.0.一一一一一一一-一一------国家技术监督局1992一09一01批准1993一07一01实施GB660一923.3杂质最高含量见下表%(，/。)名分析纯些*14橙清度试验合格合格水不溶物0.005灼烧残渣(以硫酸盐计)0.01:.::氯化物(Cl)0

4、.0050.01硫化物(s)0.0010.002硫酸盐(SO)0.0050.02铁(Fe)0.00010.0003铜(Cu)0.00050.001铅(Pb)0.00050.001还原碘的物质(以1计)0.050.14试验方法本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601,GB602,GB603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1硫板酸铁(NH4CNS)含f测定称取0.3g试样，精确至。.0001g,溶于50mL水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在摇动

5、下滴加50.00mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO,)二0.1mol/L)，加1mL硫酸铁按指示液(80g/L)，用硫氰酸钠标准滴定溶液〔c(NaCNS)=0.1mol/L〕滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s。同时做空白试验。含量按下式计算:(V,一V,)cX0.07611X100，凡式中:二—硫氰酸按的百分含量，%;V,—空白试验消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，mL1v2—样品消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，mL;‘一硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.07

6、611—与1.00mL硫氰酸钠标准滴定溶液Cc(NaCNS)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的硫氰酸按的质量;m—试样的质量，9。4.2pH称取5g试样，精确至。.01g>溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定样品称量须精确至0.01g.4.3.1澄清度试验称取25g试样，溶于100m1水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准。分析纯·................................4号;化学纯·....................

7、............6号。4.3.2水不溶物称取25g试样，溶于100m1沸水中，冷却至室温。用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤涡过滤，用600GB660一92热水洗涤滤渣至洗液无钱离子反应，于105士2'C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。4.3.3灼烧残渣称取10g试样，按GB9741中4.1条之规定测定。结果按GB9741中第5章之规定计算。4.3.4氯化物称取。，5g试样，溶于10ml，水中，加0.2g无水碳酸钠，滴加4mL过氧化氢(30%)，反应完全后，再加4mL过氧化

8、氢，在水浴上燕干，残渣溶于水，稀释至20mL后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯·.............................0.025mgCl;化学纯·，····，.··········⋯⋯。.050mgCl.与试样同时同样处理。4.3.5硫化物称取2g试样，溶于20mL水中，加20mL氨水、3mL硝酸银溶液(17g/