GBT3959-94-工业无水氯化铝.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T3959一94工业无水氯化铝代替GB395983Anhydrousaluminiumchlorideforindustrialuse1主题内容与适用范围本标准规定了工业无水氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业无水氯化铝。该产品主要用作有机化学工业的催化剂。分子式:AIC13相对分子质量:133.34(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB191包装储运图示标志GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T3

2、049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3技术要求3.1外观:白色、黄色或微带灰色的颗粒或粉末，不应有大于10mm的块状物。3.2工业无水氯化铝应符合下表要求:%(。/，)指标项目优等品一等品合格品氯化铝(AICI,)含量〕99.098.597.0铁(以FeCl，计)含量簇0.050.050.20水不溶物含量60.050.100.30重金属(以Pb计)含量簇0.0060.04游离铝含量簇0.0104试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水试

3、验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602,GB/T603之规定制备。国家技术监督局1994-12一22批准1995一10一01实施GB/'r3959一944门氯化铝含量的测定4门1方法提要在微酸性溶液中，以二苯偶氮碳酞麟为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。4.1.2试剂和材料4.1.2}195%乙醇(GB/T679)4.1.2.2硝酸(GB/T626):1+1溶液。4.1.2.3硝酸(GB/T626):1+15溶液。4.1.2.4硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO,),]约0.1mol/La配制称取17.13g硝酸汞〔Hg(NO,),·

4、H刀」，加7mL硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至1000mL,摇匀。或者，称取10.85g氧化汞(HgO)，加20mL硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要时过滤。用水稀释至1000mL，摇匀。b.标定称取。.15-0.20g预先于500^-600℃灼烧至恒重的氯化钠(容量基准试剂)(GB1253)，精确至0.0002go置于250mL锥形瓶中，加100mL水溶解。加2-3滴澳酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黄色并过量2滴。加1mL二苯偶氮碳酞麟指示液，用配制好的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液变为浅紫红色即为终点。同时做空白试验。收

5、集滴定后的含汞废液，按附录A的规定处理。计算硝酸汞标准滴定溶液的浓度‘[1/2Hg(NO,)}〕按式(1)计算:c[1/2Hg(NO,)z〕一又(不V-而Vo)mX0.05844···一··⋯⋯.“，式中:。—称取的氯化钠的质量，9;V滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;Vo—空白试验消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;0.05844—与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO,)i1=1.000mol/L}相当的以克表示的氯化钠的质量。4.1.2.5嗅酚蓝(GB/T12592):0.4g/L乙醇溶液。4.1.2.6二苯偶氮碳酞脱:5g/L乙醇溶液。4，.3分

6、析步骤4.1.3.1试验溶液的制备用内径约15mm的带盖的称量瓶迅速称取约1g试样，精确至0.0002g。将称量瓶小心放人装有80mL水的200mL带磨口塞的量筒(或其他相当的容器)中，立即盖紧磨口塞，轻轻摇动，使称量瓶盖打开。待试样全部溶解、氯化氢气体完全被水吸收后，将溶液全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4，.3.2测定用移液管移取25ml试验溶液(4-1-3.1),置于250mL锥形瓶中，加约75mL水，2^-3滴澳酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黄色并过量2滴。加1mL二苯偶氮碳酞麟指示液，用硝酸汞标同时做空白试验。收集滴定后的含汞废液，按附

7、录A的规定处理GB/T3959一944.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的氯化铝(AlCl3)含量(X,)按式(2)计算:X,一c(V-Vo)X20.5.04445X10。一。.822X、:mX25044.45Xc(V一V)=—石厂—一0.822XA2··⋯(2)式中:‘—硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;V,—空白试验中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;m—试料的质量+g;0.04445—与1.00mL