GBT2566-1995-低煤阶煤的透光率测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T2566一1995低煤阶煤的透光率测定方法代替GB2566--81Determinationoftransmittanceforlowrankcoal1主题内容与适用范围本标准规定了测定低煤阶煤透光率用的试剂、材料、仪器、设备,测定步骤,测定结果的表述和精密度。本标准适用于褐煤和低煤阶烟煤。2方法提要低煤阶煤与硝酸和磷酸的混合酸在规定试验条件下反应后产生有色溶液。根据溶液颜色深浅,以不同浓度的重铬酸钾硫酸溶液作为标准,用目视比色法测定煤样的透光率。3试剂和材料3.1硫酸(GB625

2、):浓度95%-98%及10%硫酸溶液(即由10mL硫酸配制成100mL水溶液)3.2重铬酸钾(GB642):粉末,含量不低于99.8%,使用前需在110^-1200C温度下干燥2h,13磷酸(GB1282):浓度不低于85%和(1+9),3.4混合酸:1体积浓度650o-68%的硝酸(GB626),1体积浓度不低于85%的磷酸和9体积水混合配成。呈黄色的硝酸不能使用。3.5重铬酸钾贮备溶液3.5.1称取2.5000g(精确至0.0002g)重铬酸钾粉末,用10%的硫酸(3.1)在容量瓶中配成250mL溶液。本

3、溶液作为配制透光率在3000"100%之间的标准系列溶液使用。3.5.2称取5.0000g(精确至0.0002g)重铬酸钾粉末,用10%的硫酸(3-1)在容量瓶中配成250mL溶液。I6重铬酸钾标准系列溶液按附录A中的规定,分别用带细刻度的1,2,5或10mL的直形移液管(或微量滴定管),依次从重铬酸钾标准溶液(3-5.1和3.5.2)中吸取所需体积标准溶液,放人50mL容量瓶中,再用10%的硫酸稀释至刻度。用已配好的标准系列溶液冲洗干燥的比色管一次。再把标准系列溶液倒人比色管中10mL的刻度处(各比色管液柱高

4、度一致)。标准系列溶液一般可用2个月。如比色时与配制标准系列溶液时的室温变化超过100C,则应重新配制标准系列溶液。I了定性滤纸:要求致密。国家技术监督局1995一08一07批准1996一04一01实施GB/T2566一19954仪器、设备4.1分析天平:感量。·0002go4.2比色管:25ml,内径17士。.5mm,在10ml处有刻度,具严密塞子。4.3水浴:闭「1,能加热到100'C.4.4水银温度计:测量范围。-100'C,分度值小于。.20C,需校准后使用。4.5容量瓶:100mL,对某些加热处理时易

5、产生气泡带出煤粉的试样,宜采用特制的长颈容量瓶,其尺寸是:口内径15士1mm;刻度线至瓶口的高度13.5士0.5mm.4.6玻璃小漏斗:漏斗口内径30mm,漏斗柄长约40mm,内径4-5mm,5煤样处理称取相当于1.0000g(精确至。.0002妒干燥无灰煤的空气干燥煤样(需用浮煤样或灰分“Ad,,小于或等于10%的原煤样,但对遇水易泥化的褐煤可用原煤样),移入干燥的100mL容量瓶中。当水浴温度升高到99.5士0.5℃时(在高原地区,可往水中加入一定量的甘油,以使水浴温度能保持在99.5士。5'C),即用移液

6、管吸取25ml混合酸加入容量瓶中,边加酸边摇动容量瓶,使煤样浸湿。把加酸后的容量瓶立即放入水浴中,并往瓶口插入小漏斗(4-6)。水浴温度应在5min内回升到99.5士。.5'C。加热90min后,从水浴中取出容量瓶,并把它迅速冷却至室温。再加入(1十9)磷酸(3.3)至容量瓶的刻度处,加塞后摇匀。静置15^-30min后即可用干燥的漏斗和滤纸过滤。把滤液过滤到干燥的100mL锥形瓶中(要注意防止极细的煤粉透滤,否则应重新过滤),弃丢最初滤出的少量滤液。滤毕后弃去残渣。滤液应在当天用目视比色法测定透光率。6测定把

7、滤液倒人25ml比色管(4.2)至10ml刻度处(液柱高度要调整到与重铬酸钾标准系列溶液一致),’于标准系列溶液进行目视比色。比色应在明亮处,但不宜在阳光直射下进行。比色时应在比色管的下部衬有2-3张纯白色的滤纸,但滤纸与比色管之间应保持30mm左右的间距。比色时,从比色管口上方垂直往下看,并应把标准系列溶液和煤样滤液的位置进行交换再比色,以利于结果的正确判断。当煤样滤液的颜色深度界于两个相邻的标礁系列溶液中间或与某一标准系溶液相当时,即可求出煤样的透光率。对透光率特低的煤样,因标准系列溶液和煤样溶液的色调不大

8、一致。此时可按溶液的明暗程度为准进行对比,以确定煤样的透光率。7测定结果的表述透光率(Pm)测定结果可读取到1写,对P-小于16%的煤样,报出结果时都填写为小于16%8精密度透光率的重复性和再现性应符合下表的规定:重复性再现性2.04.0GB/T2566一1995附录A透光率(Pm)标准系列溶液配制方法(补充件)表A1透光率配成50m1标准系列溶液时需用透光率配成50mL标准系列溶液时

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