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时间:2019-02-03
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1、选修六实验化学专题主题一物质分离和提纯一、分离提纯的基本试验及其操作(一)溶解、过滤、洗涤(P26)(二)蒸发、结晶(P27-28)(三)升华、蒸馏(P28)(四)萃取分液(P27)(五)*减压过滤(六)用坩埚加热固体(P11)二、课本基本实验流程(一)粗食盐水的精制1.将粗盐溶于水,得到饱和溶液,静置,过滤出去不溶性杂质,保留滤液2.取约8mL滤液于一洁净大试管中,加入过量的BaCl2溶液除去SO42—,加入过量的NaOH溶液除去Mg2+、Fe3+,加入过量Na2CO3溶液除去过量的Ba2+和Ca2+,边加边振荡。3.静置过滤,保留滤液4.在滤液中加入适量盐酸除去CO32
2、—和OH—5.验纯操作:分别取少量(约2mL)精制食盐水于四支洁净小试管中,分别滴加Ba(NO3)2和HNO3、Na2CO3和HNO3、KSCN、NaOH以分别检验SO42—、Ca2+、Fe3+、Mg2+(二)硝酸钾晶体的制备1.称取20g硝酸钠和17g氯化钾放入100mL小烧杯中,加入35mL蒸馏水,加热至沸腾并不断搅拌,使固体溶解,并标记液面高度2.继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,NaCl晶体逐渐析出。当溶液体积减小到原来的一半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加入2mL蒸馏水,防止降温时NaCl溶液达到饱和而析出3.待滤液冷却至室温时,有大量硝酸钾晶体析出,进行减
3、压过滤得到较干燥的硝酸钾粗品。(三)KNO3粗品的提纯1.称取6g硝酸钾粗品,加入小烧杯中,再加入10mL蒸馏水。用酒精灯加热,搅拌,戴晶体全部溶解后停止加热,得到热饱和溶液2.将溶液冷却至室温,烧杯内吸出许多无色晶体3.过滤,并用少量蒸馏水洗涤晶体2次,然后用干燥的滤纸吸收晶体表面的水分,得到纯度较高的硝酸钾晶体4.验纯操作:取少量重结晶得到的硝酸钾晶体于一洁净试管中,加入2mL蒸馏水溶解,配成溶液并滴加几滴稀硝酸酸化。再滴加2滴0.1mol/L的AgNO3溶液,观察现象(四)从海带中提取碘1.灼烧:称取5g干海带,用刷子刷净表面附着物(不能用水洗),剪成小块,用少量酒精
4、润湿。把海带放入坩埚,在通风橱中灼烧,待海带烧成灰(含NaI)后自然冷却2.浸取后过滤:将海带灰转移到小烧杯中,加入20mL蒸馏水。把烧杯放在石棉网上加热,用玻璃棒不断搅拌,将烧杯中的混合物煮沸2-3分钟,使可溶物充分溶解。将冷却后的混合溶液过滤,收集滤液3.氧化:向滤液中加入1mL新制氯水,振荡,发生反应Cl2+2I—==2Cl—+I2溶液呈棕黄色,(注意:绿水不能多加,否则会继续氧化I2,发生反应5Cl2+I2+6H2O==2HIO3+10HCl)1.萃取:将氧化后的滤液转移到分液漏斗中,加入2mL的CCl4,萃取分液,保留下层液体。2.向碘的四氯化碳溶液中逐滴加入40
5、%的NaOH溶液,边滴边振荡,直到四氯化碳层不显红色。发生反应3I2+6OH—==IO3—+5I—+3H2O3.将混合溶液分液,得到水溶液后滴加45%的硫酸酸化,发生反应IO3—+5I—+6H+==3I2+3H2O(一)菠菜中色素的提取1.研磨:用研钵捣烂菠菜叶,装入锥形瓶2.浸取:加入10mL石油醚-乙醇混合液(体积比1:1),振荡3.过滤:用少量棉花置于普通漏斗颈部,过滤浸取液4.将滤液移入分液漏斗,用10mL蒸馏水洗涤两次,除去水溶性物质(不能剧烈振荡,防止乳化)。静置分层,将上层(石油醚层)一直干燥小锥形瓶中。5.干燥:加入无水硫酸钠干燥备用6.层析法分离色素:将色
6、素提取液点在长条滤纸的下部约2cm处。将滤纸点样一端直立于展开剂(8:1的石油醚-丙酮混合试剂)中(滤纸纤维方向也应竖直),展开剂液面低于色斑。晾干。(二)用纸层法分离铁离子和铜离子注意事项:1.展开剂为9mL丙酮和1mL6mol/L的盐酸2.溶液在滤纸上展开后把滤纸条放在盛有农安水的试剂瓶瓶口上方,进行暗熏。得到清晰斑点从上到下为Fe3+[红棕色Fe(OH)3]和Cu2+[深蓝色Cu(NH3)42+](三)纸层法分离甲基橙和酚酞注意事项:1.应把甲基橙和酚酞溶于60%乙醇中。2.展开剂为乙醇和浓氨水。3.显色时要喷上Na2CO3(四)从茶叶中提取咖啡因1.浸取:用研钵研碎
7、茶叶,放入锥形瓶中加入50mL水,用酒精加热,沸腾后继续煮10分钟2.过滤:用棉花过滤浸取液。3.蒸发:将滤液转到蒸发皿中,加入熟石灰2-3g,搅拌蒸发浓缩到还有少量液体剩余。放上石棉网(使受热均匀,防止局部温度过高使咖啡因升华),继续加热蒸干剩余液体。4.焙炒:除去全部水分。5.升华:把塞有黑棉花(因为咖啡因是白色晶体,用黑棉花容易辨别)的漏斗倒置在蒸发皿上,中间垫上刺有小孔的滤纸。主题二物质性质和反应规律的研究一、锌及其化合物的性质(一)锌1.去混合均匀的锌粉和硫粉放在石棉网上用酒精灯加热,反应剧烈,生成白色物
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