阻燃ptt共聚酯的制备与性能研究

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1、浙江理工大学硕士学位论文阻燃PTT共聚酯的制备与性能研究摘要聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)是一种新型聚酯产品，由于其原料l，3．丙二醇合成技术的提高，特别是生物合成路线的成功，为PTT的快速发展打下了良好的基础。PTT纤维具有优良的回弹性、耐污性和染色性等特性，使其在服装、地毯、家纺等领域的应用日趋广泛。P1vr纤维与其它大多数纺织纤维一样属易燃纤维，易引起火灾或使火灾蔓延，因此，对其进行阻燃改性非常必要。本文采用共聚改性的方法，以对苯二甲酸(PTA)和1，3．丙二醇(PDO)为基本单体，选用磷系阻燃剂2．羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)为共聚阻燃剂，制得阻燃聚对苯二甲

2、酸丙二醇共聚酯(FR-PTT)。通过研究讨论阻燃剂的添加方式，分析阻燃剂和催化剂对合成工艺的影响，确定制备阻燃PTT共聚酯的最佳合成工艺。利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(1H-NMR)、热重分析仪(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、氧指数仪(LOI)、垂直燃烧仪、扫描电镜(SEM)和毛细管流变仪对共聚酯的结构、热性能、阻燃性能、流变性能、热稳定性以及结晶性能进行研究。利用飚ssinger法、Flynn．W甜1．Oza、va法和CoaSt．Redfem法研究共聚酯的热降解动力学。利用修正的A、嘲mj方程研究共聚酯的非等．温结晶动力学。研究确定阻燃剂C

3、EPPA在酯化后期加入，并通过制备CEPPA．PD0酯化液，以提高其热稳定性，更好地满足共聚酯合成工艺要求。对于阻燃P订共聚酯的合成工艺，随着阻燃剂添加量的增加，需要适当增加催化剂的添加量以促进反应进行。磷系阻燃单元引入到大分子链中降低了共聚酯的玻璃化转变温度(疋)和熔融温度(死)，提高了冷结晶温度(瓦)。随着阻燃剂添加量的增加，阻燃PTT共聚酯的阻燃性能得到改善，当磷含量达到O．6％时，其LOI值达到30．6％，阻燃级别达到FV．O级。阻燃PTT共聚酯熔体和PTT熔体均为假塑性流体，随着阻燃单体含量的增加，非牛顿指数逐渐增大，纺丝温度应向低温调整。阻燃单体的引入降低

4、了阻燃PTT共聚酯初期分解温度，但提高了最大热降解速率下的降解温度。PTT和阻燃PTT共聚酯的热降解动力学研究结果表明，阻燃PTT共聚酯的热降解活化能较PTT的热降解活化能有所降低，两者的热降解过程均可分为四个阶段。PTT和阻燃PTT共聚酯的热降解反应函数为S9函数，热降解反应机理为相边界反应机理。从所得的热降解速率方程得出，随着磷含量的增加，热降解速率下降。阻燃单体的引入使阻燃PTT共聚酯的结晶温度和结晶焓降低，结晶能力下降。PTT和浙江理工大学硕士学位论文阻燃PTT共聚酯的非等温结晶动力学研究结果表明，PTT的A：vrami指数(珂)在3~4之间，阻燃PTT共聚酯

5、的Awami指数(刀)在2~3之间。关键词：聚对苯二甲酸丙二醇酯；2．羧乙基苯基次膦酸；阻燃性能：热降解动力学；‘非等温结晶性能II浙江理工大学硕士学位论文TheStudy0fPreparationandPropenies0fFlame—retardantPoIy(triethyleneterephthalate)CopolyestersAbStraCtP01y㈣memyleneterephmalate)(PTl')isaIlewp01yesterproduction．With也es蛐esistecllIliqueof1，3-propaIlediolimproVing

6、，especiallythesucceediIlbiolog)，route，justmal(ea11icerbaSicformequickdeVelopmentofPTT．The印plicationofPTTiIltheclotlling，ca印eting，houSe-teXtile锄domerdomainsbecomesmorea11dmorebmad，foritsexcellentel叙icrecover，鼬ajnresistance，colorablenessa11dotherpropeIrties．ButPTTfibersisnaI玎mable2Lsmosto

7、fothercheIIlicalfibers，aIlditc锄bringfireormakefirespread，soitisnecessaDrt0smdytIlefl锄e．ret莉am仃eatmantonPrr．Fl锄e—ret矾肌tpoly∞砒yleneterephtMate)copolyester(FR-PTT)、懈preparedby恤copolmeterisationtechllics．1’erephalic2Lid(PTA)arld1，3-propanediol(PDO)wereusedasrawmate—als，phosphoruS—c