maxima_xxrd-7000

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1、MAXima_XXRD-7000使用多毛细管平行光束系统的测定例（药品・食品・生体篇）多毛细管由许多（poly）导向X射线的毛细管（Capillary）构成，使用多毛细管可将X射线点光源发出的X射线以大立体角接收并从出口得到平行的X射线光束。多毛细管光学系统与传统的聚焦束光学系统（Bragg-Brentano法）和通常的平行束光学系统比较，能够有效地利用从X射线管发生的X射线，因此，可得到高强度的衍射X射线。采用平行束光学系统时，即使样品测定面位置产生偏离，衍射角度也不发生变化，所以即使是曲面或凹凸不平的样品面，也可进行高灵敏度・高精度的测定，解决了在聚焦束光学系

2、统中容易产生衍射X射线强度的衰减、衍射角度偏移等问题，可直接测定药品、食品、生物等复杂形状的样品。图1.多毛细管平行光束概念图图2.多毛细管的扫描电镜照片药品片剂的测定例许多医药品或有机物即使化学结构式相同晶形也不同，即存在所谓的多晶形。因晶形不同而其功效或在体内的溶解速度等特性也不同，有时也会与专利发生抵触，因此，在药品的质量管理中，使用X射线衍射装置进行分析测定不可或缺。这种分析要求不仅在原材料的管理中，在最终产品的成形品管理中也不断增多。但是，在使用以往的聚焦束光学系统进行的测定中，对片剂等测定面为非平面的样品进行的测定，因发生衍射角度偏离、强度下降，而不能

3、达到实用分析的水平。对于这样形状的样品，使用多毛细管平行光束法进行的分析例表示如下。图3.雷尼替丁片剂的外观图4.雷尼替丁片剂的多晶形测定数据图4表示使用多毛细管法与标准法进行的肠胃药等中H2对抗剂ranitijin的测定例。此样品的主成分是Form1，但测定目的在于分析是否存在多晶形Form2。使用多毛细管法可清楚地确认到Form2的特征衍射线(2θ=20°附近)，可知存在Form2。但使用标准法(聚焦束光学系统)时，灵敏度低下，未能明确表示出有无Form2的存在。使用多毛细管法的测定峰形，可明确区分来自非结晶质的峰和结晶部分的峰，并可正确地进行结晶度计算。牙齿

4、的测定使用一般方法测定了图5所示的牙齿的顶部，X射线被中央部的凹陷和四周的的凸起部遮挡，强度显著降低。使用多毛细管法时，样品面凹凸的影响小，检测到一般方法未能检测到的2θ=28°、47°附近的微小的衍射线。并且，一般方法的衍射角度与标样的IC_DD数据库卡No.76-694(图中垂直线)相比，向低角度一侧偏离。这是从牙齿凹陷处反射的衍射线造成的影响。图5.牙齿的外观照片图6.牙齿的测定例球形巧克力的测定使用一般方法测定了图7所示的球形巧克力，但结晶性的衍射线几乎没有检测出。使用多毛细管法时，如图8所示，明确地检测出含在巧克力中的蔗糖的衍射线。蔗糖的结晶度约50%。

5、一般方法时，衍射线强度显著降低的原因是因为样品面的弯曲，衍射线被遮挡，只有中央部对衍射有贡献。图7.球形巧克力的外观图8.球形巧克力的测定例(结晶度)