异氰酸酯和淀粉反应与其封闭地研究

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1、华中科技大学硕士学位论文摘要淀粉是一种可再生资源，具有价廉易得、容易降解和易转变成淀粉衍生物的特点，而且来源十分丰富，产量仅次于纤维素。长久以来，淀粉资源的开发利用倍受世界各国的重视。本实验室在前人的基础上制备出了淀粉基水性木材粘合剂，但其耐水性和强度不能满足实际应用要求。本论文就是要解决淀粉粘合剂在耐水性和强度方面存在不足的问题。TDI与淀粉进行反应制备TDI改性淀粉，然后对产物中的游离-NCO进行封闭，以此作为淀粉粘合剂的交联剂，具有创新性。本文以淀粉及TDI为原料，合成出了含有游离-NCO基团的TDI改性淀粉。重

2、点研究了影响淀粉与TDI反应的各种因素，通过二正丁胺滴定法分析残留的-NCO含量，筛选出了淀粉与TDI反应的最佳反应条件：溶剂为乙酸乙酯，淀粉与TDI质量配比为3：2，反应温度为80℃，反应时间为6小时。利用傅利叶变换红外光谱仪对产物进行了结构分析及表征。研究结果表明，淀粉中的-OH能有效地与TDI中的-NCO发生反应，在不同的反应条件下TDI转化率不同。溶剂种类对TDI转化率影响非常显著，在强极性的溶剂（如DMF）中，部分TDI中的两个-NCO基团均参加反应，使得淀粉分子发生交联，造成产物粘度过大，甚至成为固体，没有

3、应用价值，合适的溶剂为乙酸乙酯，此时转化率为57.5%。以NaHSO3为封闭剂对上述TDI改性淀粉中含有的游离-NCO进行封闭，研究了影响封闭反应的各种因素，利用碘滴定法来分析封闭率，筛选出了最佳工艺条件：最佳溶剂为乙醇，乙醇与水的体积比为2，先将乙醇与NaHSO3水溶液混合后再加入到反应体系中；NaHSO3与残留-NCO的最佳摩尔比fx为1.2；NaHSO3的最佳质量分数为25%；反应温度为0-5℃；最佳反应时间为2h。并对封闭产物结构进行了红外分析及表征。研究结果表明：用NaHSO3可以很好地对TDI改性淀粉进行封

4、闭，封闭率可达90%以上。封闭产物能很好的分散在水中，呈乳白色乳液状，不透明。分散稳定性好，前10天，90%能稳定分散，一个月后仍有80%能稳定分散。用偏光显微镜研究封闭产物的结晶结构，发现其仍然较好地保持着淀粉的结晶结构。关键词：淀粉异氰酸酯亚硫酸氢钠封闭I华中科技大学硕士学位论文AbstractSecondonlytocellulose,starchisarenewableresource,itisverycheapandbiodegradable.Itcanbeeasychangedintostarchderiv

5、atives.Peoplehaveattachedgreatimportancetothedevelopmentandutilizationofstarchresourcesforalongtime.Ourlaboratoryhaspreparedstarch-basedwoodadhesivesbasedonpreviousstudy,butthewaterresistanceandstrengthcannotmeetthepracticalapplicationrequirements.Thepurposeofth

6、ispaperistoresolvetheproblemofwaterresistanceandstrengthofstarchadhesives.TDIreactedwithstarch,andthenweblockeditsproducts.Weusethisblockedproductsascrosslinkerinstarch-basedwoodadhesives.Thisideaisofgreatinnovation.StarchandTDIwasusedasrawmaterialstostudytherea

7、ctionofTDIandstarchandthereactionmechanism.Modifiedstarchwith-NCOgroupswassynthesized.ThestudyfocusedonthedifferentfactorsonthereactionofTDIandstarch.Throughthedibutylaminetitrationweanalyzedthecontentofresidual–NCO.Wehavefilteredoutthebestreactionconditions:The

8、bestreactionsolventisethylacetatesolvent,thebestweightratioofstarchandTDIis3:2,thebestreactiontemperatureis80℃,thereactiontimeis6hours.Weusedofthefouriertransforminfr