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时间:2019-02-02
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1、西南科技大学硕士研究生学位论文第1页摘要碳纳米管具有优异的力学、电学、热学和光学等特性,在场发射、纳米电子器件、储能材料、复合材料等方面有着潜在的应用价值。一般方法制备的碳纳米管杂乱无章,在应用上受到了限制,因此人们采用化学气相沉积法制备了定向的碳纳米管。单壁碳纳米管直径小,较多壁碳纳米管在长径比、比表面和柔韧性方面具有更大的优势,但单壁碳纳米管的定向生长还存在不少困难。化学气相沉积法能制备直立的单壁碳纳米管,而其中的一个关键条件是制备得到分布均匀、致密的催化剂颗粒。与磁控溅射、真空蒸发等其它方法相比,采用旋转涂膜法制备催化
2、剂简单易控、对设备要求低。本文采用金属盐/聚合物作催化剂溶液,研究了旋转涂膜过程中旋涂速度、催化剂组分、还原温度等因素对催化剂颗粒分布状态的影响,结果表明:旋转涂膜法制备了分布均匀的催化剂,在旋涂法制备催化剂过程中,溶剂挥发性越高、旋涂速度越大,催化剂分布越均匀、粒径也越小;催化剂溶液中加入Al可促进催化剂颗粒均一分散,加入成膜性好的聚合物可提高催化剂颗粒在基底的密度,但聚合物用量有一下限,高于此限经旋涂后才能均匀成膜,保证催化剂颗粒的均匀分布。聚合物和Fe/Co催化剂的质量分数决定了催化剂在硅表面的负载量,两者的质量分数高
3、时,催化剂颗粒密度高,但粒径也增大。分别在催化剂溶液中添加聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)和聚吡咯烷酮(PVP)后,以PEG成膜时形成的催化剂粒径最小。以乙炔作碳源,采用水助生长的CVD法制备了定向单壁碳纳米管。反应过程中有水汽存在和较低的还原温度(600℃)下制备的催化剂颗粒粒径小,有利于单壁碳纳米管的形成。催化剂密度是决定碳纳米管能否定向生长的关键因素。在一定的聚合物【PEG、PVA、PVP的质量分数为1.25%~5.O%】和Fe/Co催化剂用量范围[w(Fe+Co)=0.05%+0.05%~0.2%+0.2%】内
4、,旋涂法制备的催化剂密度高,均能实现碳纳米管的定向生长,但仅w(PEG)=1.25%和w(Fe+Co)=0.05%+0.05%为本实验条件下适宜定向生长单壁碳管的聚合物和催化剂用量。该课题的创新点在于采用操作简单的旋转涂膜法制备了分布良西南科技大学硕士研究生学位论文第1I页好的催化剂,降低了定向生长碳纳米管过程中制备催化剂的难度。分析了旋涂法制备催化剂的实验条件对基底表面催化剂颗粒的尺寸和密度的影响,并就催化剂分布对碳纳米管生长结果的影响进行了细致深入的研究。关键词:旋涂法Fe/Co催化剂分布单壁碳纳米管定向生长西南科技大学
5、硕士研究生学位论文第1lI页AbstractHavinguniquemechanical,electricalandthermalproperties,carbonnanotubesshowpotentialapplicationsinfieldemission,nano—electronics,energystorageandsupercompositematerials.Ascarbonnanotubesareusuallydisorderedandwerelimitedinmanyapplications,vertic
6、allyalignedcarbonnanotubesaresynthesizedbychemicalvapordeposition.Single—walledcarbonnanotubes(SWNTs),withadiameterofabout1nmandhigherlength-diameterratioandspecificsurfaceareathanmulti—walledcarbonnanoutbes,mayhavebetterperformancethanmulti-walledcarbonnanotubesin
7、theseareas.However,itisstilldifficulttosynthesizesinglewalledcarbonnanotubesinverticalalignedform。Chemicalvapordeposition(CVD)isaneffectivetechniqueforsynthesizingverticalalignedSWNTs.Theuniformityanddensityofcatalystparticlesarekeysfortheverticalgrowthofcarbonnano
8、tubesbyCVDmethod.Spincoating,incomparisonwithvacuumevaporationandmagnetronsputtering,isasimpleandcheapmethodtoobtainhomogeneouscatalystpaticles.W
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