光学窗口用蓝宝石的晶体缺陷和服役评价与增强改性的研究

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1、国内图书分类号:O781国际图书分类号:548工学博士学位论文光学窗口用蓝宝石的晶体缺陷和服役评价及增强改性研究博士研究生：汪桂根导师：赫晓东教授申请学位：工学博士学科、专业：材料学所在单位：复合材料与结构研究所答辩日期：2008年3月授予学位单位：哈尔滨工业大学DomesticClassifiedIndex:O781U.D.C.:548DissertationfortheDoctoralDegreeinEngineeringSTUDYONCRYSTALDEFECTANDSERVICEPERFORMANCEEVALUATIONFOLLOWEDBYSTRENGTHEN

2、INGMODIFICATIONOFSAPPHIREFOROPTICALWINDOWAPPLICATIONCandidate:GuigenWangSupervisor:Prof.XiaodongHeAcademicDegreeAppliedfor:DoctorofEngineeringSpecialty:MaterialsScienceAffiliation:CenterforCompositeMaterialsDateofDefence:March,2008Degree-Conferring-Institution:HarbinInstituteofTechnolo

3、gy摘要摘要蓝宝石晶体是一种优异的光学窗口候选材料，目前被广泛应用于航空航天和军事领域。本文在改进的泡生法晶体生长工艺基础上，通过检测和分析蓝宝石晶体生长过程中常见的缺陷、分布特点及其成因，成功制备了大尺寸、高质量蓝宝石晶体；并为了适应目前红外导弹的高马赫速、精确复合制导的发展趋势，研究了蓝宝石晶体在高温、砂粒侵蚀和宇宙射线及粒子辐照几种环境下的服役行为；最后针对其中高温服役强度急剧下降的突出问题，提出了在蓝宝石基体上生长镁系列薄膜，再进行高温扩散、淬火和时效处理，从而在基体中析出增强颗粒的措施。研究结果表明，生长的大尺寸蓝宝石晶坯容易出现歪晶、裂纹及开裂、变色、非

4、等径生长等现象；在晶坯的引晶和收尾区域形成丝状及圆形的空+4+3+4+腔，并且存在氧空位(F心、F心)以及少量Mn、Cr、Ti等杂质离子。这主要与相关的晶体生长的物质条件和工艺因素相关。其中物质条件主要表现在原料的纯度、籽晶的取向及加工精度和晶体生长设备精度等方面；而工艺条件主要表现在引晶工艺、生长及冷却速度、炉体温场分布等方面。实验结果表明，优化工艺后最终生长的大晶体在中心处有着较高的结晶12-2完整性，其半峰宽FWHM=11″。晶体的位错密度ρ＝7.6×10~8.0×10cm，−在晶坯中心部位仅存在有少量的<1120>(0001)刃型位错，而在结晶尾部出−现了b

5、=<1120>的螺线位错。其中切取的Ф150mm×30mm光学窗口用C面-7大尺寸蓝宝石片，其光学均匀性Δn<1×10，内应力σ<1.0MPa。高温服役行为的分析表明，蓝宝石晶体有着良好的透波率，并且随着温度的升高，在波长大于4μm的接近吸收带区，由于多声子吸收，透波率急剧下降；蓝宝石晶体的介电性能存在各向异性，对于光学窗口常用的C向蓝宝石晶体(E∥C)，随着温度的升高，介电常数及损耗角正切值显著增大-5-4(30~1300℃，8~16.5GHz:ε＝9.4~12.5，tanδ=4.9×10~3.7×10)，使其微波反射及吸收显著增强，透波性能下降；而频率对其的影响

6、较小(<4％)；高温双轴强度在600℃急剧下降(仅为20％左右)，这与在中温区域(400~800℃)蓝宝石晶体的孪晶变形机制相关；而蓝宝石晶体的高温硬度大小(20~1000℃，4.3~19.8GPa)，与加载的载荷大小、加载时间及方向有关。抗砂蚀行为的分析表明，砂砾入射角度越大，粒径越大，速度越大，对蓝宝石晶体的损伤也就越大。但即使经过速度为138m/s的石英砂时间为I哈尔滨工业大学工学博士学位论文36s的冲蚀后，蓝宝石晶体也并无明显的失重；波长为3μm处红外透过率的降低也不超过1%，能很好满足目前红外制导导弹的实际服役要求。辐照效应的研究表明，蓝宝石晶体光学窗口经

7、各种手段辐照后在可见光及红外区域的光学透波率无明显变化，而在紫外波段，即使经吸收剂量为61525×10rad的γ射线、注量为5.5×10e/cm的电子流和辐照剂量为1527.5×10n/cm的中子束辐照后，紫外吸收也很小，说明蓝宝石晶体有着很好的抗辐照性能。随着γ射线吸收剂量、电子注量、中子辐照剂量的增大，在蓝宝石晶体中未发现杂质型色心，而主要显示了多种辐照电子型色心：γ+射线和电子辐照以后的蓝宝石，在紫外可见光波段更多表现出F及F型的紫外吸收带，强度也随剂量随之增大。但是在γ射线吸收剂量超过781.0×10rad后，会出现色心饱和现象，并且在吸收剂量超过5.0