匙羹藤总皂甙分离及其环糊精包合物制备的研究

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1、摘要匙羹藤(Gymnemasylvestre(Retz．)Schult，简称GS)为萝蘼科匙羹藤属(GymnemaR．Br,)类植物，又称武靴藤、羊角藤、金刚藤，主要含有皂甙、萜类、黄酮、多肽、果胶、生物碱等化学成分，其主要活性成分是三萜皂甙类物质，又称匙羹藤酸(Gymnamicacid，简称GA)。研究表明，匙羹藤叶提取物具有降血糖、降血脂、抗龋齿、抑制甜味和抑制肥胖等作用，可用来防治糖尿病和肥胖症，因此无论是作为药品还是保健食品，都具有很好的应用前景。日本、美国和印度已经研究开发出一系列预防、治疗糖尿病和肥胖症等

2、的匙羹藤产品，我国匙羹藤资源丰富，虽有有关研究报道，但对其的研究丌发利用少，并且匙羹藤提取物具有苦味，影响了其产品的应用。因此，本论文以匙羹藤叶为原料，对匙羹藤总皂甙的提取、分离纯化及定性定量分析进行了较为深入的研究；采用包合技术掩蔽匙羹藤提取物的苦味，对匙羹藤总皂甙一B一环糊精包合物的制各进行了研究，主要研究内容和结果如下：1、研究了醇提法提取匙羹藤总皂甙工艺条件。以匙羹藤总皂甙粗提物得率为考察指标，采用四因素三水平『E交试验法优选了提取工艺，得最佳提取条件为浓度70％乙醇、料液比1：6、提取时间3h、提取次数2次

3、，总皂甙粗提物得率为9．4％；四因素对总皂甙粗提物得率的影响主次顺序为提取次数>乙醇浓度>提取时问>料液比。2、对匙羹藤总皂甙的薄层色谱分析法和分光光度分析法进行研究。选定结构类似物甘草酸单铵盐为对照品，氯仿：甲醇：水(6．5：3．5：1下层v／v)为展丌剂，进行薄层色谱定性鉴别，匙羹藤酸的Rf值为O．63，经5％的硫酸一乙醇显色后，显紫红色斑点，与文献报道一致。GA和甘草酸均为齐墩果烷型三萜皂甙，分子量相近，并且经香草醛．冰醋酸和高氯酸(1：4)混合液显色后均在545nm附近有最大吸收，在此波长下测得标准曲线为A=

4、0．0006C+0．3305，相关系数R=0．996，线性范围40～160gg／mL，精密度试验RSD值为1．18％(n=5)，实验在120min内测得的吸光度值稳定，加样回收率为101．70％，RSD值为2，59％(a=5)，该方法精密度和稳定性较好，可用于缺乏匙羹藤酸对照品时匙羹藤总皂甙的含量测定。江苏人学砸．I：学位论文3、对树脂吸附法分离纯化匙羹藤总皂甙进行了研究。考察了D101、NKA和AB一8三种树脂对匙羹藤总皂甙的平衡吸附量，发现树脂D101的吸附效果最好，其吸附量为93．90mg／g：对其静态吸附进行

5、考察，得到了吸附等温线和吸附动力学曲线，对吸附等温线进行了线性拟合，结果表明Langmuir方程能很好的描述D101树脂的吸附行为，吸附动力学曲线和吸附速率曲线表明，吸附8h左右达到平衡，且在2．5h以后吸附速率逐渐平稳：对洗脱剂进行考察，发现50％乙醇的洗脱效果较好；考察了动态吸附过程中流速和进样浓度对D101树脂吸附量的影响，结果表明进样浓度为7．73nlg／mL、流速为1．5mL／min时较适宜，因此，D101树脂吸附分离纯化匙羹藤总皂甙的最佳分离条件为迸样浓度7．73mg／mL、流速1．5mL／min、沈脱剂

6、50％乙醇。匙羹麟总皂甙粗提物经D101树脂吸附分离纯化后，匙羹藤总皂甙纯度由纯化前的19．05％提高到56．10％，得率为83．83％。4、对匙羹藤总皂甙一B一环糊精包合物的制备进行了研究。采用饱和水溶液法制备匙羹藤总皂甙一B一环糊精包合物，单因素试验和正交试验结果均表明，最佳包合条件为6一CD与匙羹藤总皂甙投料比1-1、包合温度50。C、包合时fBJ3h：匙羹藤总皂甙、B一环糊精和包合物的扫描电镜考察表明，包合物为细棒状晶体，与匙羹藤总皂甙和p一环糊精均有明显区别；对13-CD、匙羹藤总皂式、D—CD与匙羹藤总皂

7、甙混合物和匙羹藤总皂甙一B—CD包合物lj勺红外光谱分析，形成的包合物与匙羹藤总皂甙图谱相比，吸收强度减弱；x射线衍射分析结果表明，包合物的衍射峰明显少于混合物，且出现了新的晶面问距值，证明了匙羹藤总皂甙一6一CD包合物的形成；稳定性试验结果表明，包合物稳定性良好，可克服易吸湖和有苦味等不足。饱和水溶液法制备匙羹藤总皂甙一B一环糊精包合物操作简便，成本低，对设备要求不高。关键词：匙羹藤，匙羹藤总皂甙，树脂吸附，B．环糊精，包合技术AbstractGymnemasylvestreisakindofasclepiadac

8、eaeplant．TheactivecomponentsderivedfromGymnemasylvestreincludesaponins，terpenoids，flavones，polypeptide，pectin，alkaloids，andsoon．Themainactivecomponentisgymnemicacid，whichisa