新型纳米银与银2f纳米碳管复合导电胶的制备与其性能的研究

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1、上海大学硕士学位论文摘要本文采用液相化学还原法、两步液相还原法和水热法成功制备了各种不同形貌和尺寸的纳米银，采用化学镀法在纳米碳管上成功包覆了纳米银，并将制备的纳米银和纳米碳管／银复合粉体作为导电胶的导电填料，改善了导电胶的电学性能、力学性能、耐老化和耐腐蚀性能。本文的主要研究内容和创新点归纳如下：(1)采用液相化学还原法，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等不同表面活性剂成功制备了形貌为短棒状、片状无定形和片层状纳米银粉。利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)进行观察，其中制备的短棒状纳米银粉粒径尺度均一，在100nm左右，长径比在2：1．5：1。采用X射线衍射分析

2、(Ⅺm)表明短棒状银粉为单质银，里面心立方结构。采用两步液相还原法成功制备了三角片状银粉，采用水热法成功制备了球状纳米银粉。(2)采用Ni．Si02二元气凝胶为催化剂，采用化学气相沉积法可制备出不同管径的纳米碳管。利用该法制备出来的纳米碳管纯度较高，热稳定性较好。利用TEM、粉末体积电阻率仪、氮气吸附测试仪和XRD等分析手段研究纳米碳管形态结构，结果表明：纳米碳管具有巨大的长径比，以中孔分布为主。纳米碳管的管径对纳米碳管的性能起着很大的影响，纳米碳管管径越大，越趋向于石墨化，电阻越低，并且内压能够增加纳米碳管粉末的导电性。纳米碳管的管径越小，粉末的比表面积和孔容越大。(3)

3、采用化学镀法，十二烷基磺酸钠(SDS)作为表面活性剂，NaBH4作为还原剂滴定制备纳米银／纳米碳管(Ag／CNTs)复合粉体；经SEM和TEM下观察，纳米碳管表面银包覆均匀，包覆层厚度约10．20rim：经XRD表征包覆层为单质银。试验发现：反应物质量比对于包覆效果的影响很大，其@AgN03：CNTs=2：I时包覆最为均匀，包覆层厚度约20rim。在1000N压力下，该复合粉体的粉末体积电阻率约为1．61x10。5Q·m，这比在相同压力下纯纳米碳管的体积电阻率小了近两个数量级。(4)采用双酚A型环氧树脂(E．51)作为基体，三乙醇胺作为固化剂，邻苯二甲酸二丁酯作为增塑剂，三

4、者比例为100：15：10，然后加入一定量的导电粉体(纳米银粉和微米银粉按一定质量比的混合粉体)，在120"(2下加压0．5kg／cm固化3h，制备得银导电胶，经SEM观察，网络结构紧密，孔隙较少。纳米银粉的V上海大学硕士学位论文加入在一定程度上减缓了金属银的氧化作用，并降低了电迁移，可以有效地降低导电胶的体积电阻率、提高连接强度、增强导电胶的耐老化性能和耐腐蚀性，并且可以减少银粉总用量大约10-15％。(5)加入极少量的Ag／CNTs粉体就可以显著提高导电胶的各项性能。试验表明：当复合粉体加入量占导电胶总质量的O．8％，而微米银粉占导电胶总质量的70％时，导电胶具有1．3

5、5x10。4必cm低电阻率，连接强度高达20．0MPa，并且具有非常好的耐老化性能和耐腐蚀性能，具有最佳的经济效益，同时说明CNTs的优异力学性能和化学稳定性同样赋予了导电胶优异的性能。关键词：纳米碳管；纳米银；导电胶；体积电阻率；连接强度；耐老化；耐腐蚀VI上海大学硕士学位论文AbstractInthispaperseveralkindsofnano-sizesilverindifferentformsanddiametershasbeensuccessfullypreparedbysolutionphasereductionmethod，twostepssolution

6、phasereductionmethodandhydro-thermalmethod．Byusingchemicalplatingmethod，carbonnanotubes(CNTs)hadbeensuccessfullydepositedwithllano-sizesilver,andweusedthisCNTs／Agcompositematerialasconductivefillerintheconductiveadhesivetoimprovetheconductive，mechanical，agingresistanceandacid-baseresistanc

7、eproperties．Inthispaper,researchcontentandinnovationpointsweresummedupasfollows：(1)Nano-sizesilverwithdifferentforms(therod，flake，andamorphoussilver)WassuccessfullypreparedbysolutionphasereductionmethodusingthedifferentsurfactantslikePolyvinylpyrrolidone(PVP)．